木质素磺酸钠非共价功能化碳纳米管的制备及其Pickering乳化性能研究

发布时间：2017-08-04 13:34

  本文关键词：木质素磺酸钠非共价功能化碳纳米管的制备及其Pickering乳化性能研究

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【摘要】：碳纳米管(CNTs)具有优异的光、电、磁、热、化学和力学性能,但由于其管间强范德华力作用而易于团聚,在水和有机溶剂中均难以分散,极大地限制了它的应用。将CNTs进行功能化处理是改善CNTs分散性的有效途径,通常有两种方法实现CNTs功能化:共价功能化和非共价功能化。其中非共价功能化方法被广泛研究,因为它相对于共价功能化而言,不破坏碳纳米管的一维电子结构,使得碳纳米管的优异性能得到了很好保留。以来源于制浆造纸废液的工业木质素磺酸钠为原料,通过非共价功能化的方法来实现碳纳米管的分散,并制备碳纳米管基导电复合材料,不仅可以解决CNTs的分散问题,同时也可以拓宽工业木质素的高值化利用,具有重要的理论意义和实用价值。主要研究结果如下:(1)制备了木质素磺酸钠(SLS)非共价功能化碳纳米管体系,并研究了不同分子量级分的SLS对多壁碳纳米管(MWCNTs)吸附分散性能的影响。使用截留分子量为5000、10000、50000的超滤膜对SLS超滤分级得到不同分子量的SLS级分,并对其进行了紫外可见吸收光谱,傅里叶转换红外光谱,凝胶渗透色谱,元素分析等表征。进而以不同级分的SLS为分散剂,使用球磨的方法制备出不同条件下的MWCNTs分散液。对不同级分SLS所制备出的功能化MWCNTs进行傅里叶转换红外光谱,元素分析,电阻率测试,原子力显微镜,高分辨透射电镜,拉曼光谱等表征。结果表明,SLS能很好的分散MWCNTs而实现其非共价功能化,对于不同级分的SLS而言,高分子量的级分F3(超滤膜50000以上级分)分散性能最好,所分散的碳纳米管颗粒粒径最小,所制备出的功能化碳纳米管电阻率最小,导电性能最佳。高分子量的SLS级分与MWCNTs之间有着强烈的吸附作用,二者之间的π-π作用较强,吸附量大。吸附有高分子量SLS级分的MWCNTs颗粒之间的静电排斥作用和空间位阻作用最大,表现出最佳的分散稳定性。(2)以SLS非共价功能化的MWCNTs为Pickering乳液的稳定剂,系统研究了其在不同溶液条件下Pickering乳液的乳化性能。SLS级分F3所制备得到的非共价功能化碳纳米管(F3-MWCNTs)的颗粒尺寸在1-10μm之间,因修饰有SLS而表现出两亲性,可作为Pickering乳液的稳定剂。通过改变油水体积比、稳定剂初始浓度、油相类型和溶液酸含量等条件,采用偏光光学显微镜表征乳液的乳滴形貌及大小,系统研究了其Pickering乳液的乳化性能。结果表明,稳定剂F3-MWCNTs对多种油相,包括聚合物单体,有着很好的乳化作用,其稳定性好,同时具有pH响应性。(3)通过Pickering乳液聚合法制备碳纳米管/聚苯胺(MWCNT/PANI)复合材料。在乳化性能研究的基础上,以F3-MWCNTs为稳定剂,苯胺(ANI)单体为油相,使用Pickering乳液聚合法成功合成出F3-MWCNTs/PANI复合材料。通过紫外-可见光吸收光谱和扫描电子显微镜测试发现,ANI在F3-MWCNTs管壁上进行聚合,PANI和MWCNTs之间有着强烈的相互作用,同时F3-MWCNTs成功的掺杂到PANI主链之中。电导率测试表明,该方法制备出的碳纳米管/聚苯胺复合材料,导电性能更佳。
【关键词】：木质素磺酸钠 非共价功能化 碳纳米管 乳化性能 Pickering乳液聚合 聚苯胺
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.11;TB383.1
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 绪论12-24
• 1.1 木质素的概述12-16
• 1.1.1 木质素的来源和结构12-13
• 1.1.2 木质素磺酸盐用作表面活性剂的研究进展13-16
• 1.2 碳纳米管的概述16-18
• 1.2.1 碳纳米管的结构和特性16-17
• 1.2.2 碳纳米管的功能化17
• 1.2.3 碳纳米管的非共价功能化17-18
• 1.3 Pickering乳液及其聚合18-22
• 1.3.1 Pickering乳液概述18-21
• 1.3.2 碳纳米管为稳定剂的Pickering乳液21-22
• 1.4 本论文的研究意义和内容22-24
• 1.4.1 研究背景和意义22
• 1.4.2 研究目的与内容22
• 1.4.3 本论文的创新点22-24
• 第二章 实验技术与测试方法24-36
• 2.1 实验原料、试剂及仪器24-26
• 2.1.1 实验原料24
• 2.1.2 试剂24-25
• 2.1.3 实验仪器25-26
• 2.2 木质素磺酸钠的分级及表征26-28
• 2.2.1 木质素磺酸钠的提纯及超滤分级26
• 2.2.2 木质素磺酸钠级分的表征26-28
• 2.2.2.1 凝胶渗透色谱（GPC）26-27
• 2.2.2.2 元素分析（EA）27
• 2.2.2.3 紫外-可见光吸收光谱（UV-Vis）27
• 2.2.2.4 傅里叶转换红外光谱（FT-IR）27-28
• 2.3 碳纳米管分散液的制备及表征28-29
• 2.3.1 不同条件下碳纳米管分散液的制备28
• 2.3.1.1 不同木质素磺酸钠掺量28
• 2.3.1.2 不同木质素磺酸钠级分28
• 2.3.2 碳纳米管分散液的表征28-29
• 2.3.2.1 粒径分布（PSD）测试28-29
• 2.3.2.2 紫外-可见光吸收光谱（UV-Vis）29
• 2.3.2.3 Zeta电位分析29
• 2.3.2.4 场发射扫描电镜（F-SEM）29
• 2.4 功能化碳纳米管的制备及表征29-32
• 2.4.1 功能化碳纳米管的制备29-30
• 2.4.2 功能化碳纳米管的表征30-32
• 2.4.2.1 傅里叶转换红外光谱（FT-IR）30
• 2.4.2.2 元素分析（EA）30
• 2.4.2.3 电阻率测试30-31
• 2.4.2.4 原子力显微镜（AFM）31
• 2.4.2.5 高分辨透射电镜（HR-TEM）31
• 2.4.2.6 拉曼光谱（Raman）31-32
• 2.5 功能化碳纳米管的Pickering乳化性能及聚合32-36
• 2.5.1 功能化碳纳米管的Pickering乳液制备及表征32-33
• 2.5.1.1 不同油水体积比32
• 2.5.1.2 不同初始浓度32
• 2.5.1.3 不同油相类型32-33
• 2.5.1.4 不同酸含量33
• 2.5.1.5 乳液的稳定性和pH响应性33
• 2.5.2 碳纳米管/聚苯胺复合材料的Pickering乳液聚合法制备33-34
• 2.5.3 碳纳米管/聚苯胺复合材料的表征34-36
• 2.5.3.1 紫外-可见光吸收光谱（UV-Vis）34-35
• 2.5.3.2 场发射扫描电镜（F-SEM）35
• 2.5.3.3 电导率测试35-36
• 第三章 木质素磺酸钠非共价功能化碳纳米管的制备及表征36-50
• 3.1 引言36
• 3.2 不同级分木质素磺酸钠的表征36-39
• 3.3 木质素磺酸钠对多壁碳纳米管的分散效果39-44
• 3.3.1 不同木质素磺酸钠掺量的影响39-40
• 3.3.2 不同木质素磺酸钠级分的影响40-44
• 3.4 木质素磺酸钠对多壁碳纳米管的分散机理44-47
• 3.5 功能化碳纳米管的表征47-48
• 3.6 本章小结48-50
• 第四章 功能化碳纳米管的Pickering乳化性能及其聚合反应50-61
• 4.1 引言50
• 4.2 溶液条件对功能化碳纳米管的Pickering乳化性能的影响50-58
• 4.2.1 油水体积比50-51
• 4.2.2 稳定剂初始浓度51-52
• 4.2.3 油相类型52-53
• 4.2.4 不同酸含量53-57
• 4.2.5 乳液稳定性及pH响应性57-58
• 4.3 碳纳米管/聚苯胺复合材料的表征58-60
• 4.4 本章小结60-61
• 结论与展望61-63
• 参考文献63-71
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果71-72
• 致谢72-73
• Ⅳ－2答辩委员会对论文的评定意见73

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