低模数水玻璃碳化法制备白炭黑的研究

发布时间：2017-08-04 15:15

  本文关键词：低模数水玻璃碳化法制备白炭黑的研究

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【摘要】：本文以煤矸石酸浸渣烧制的模数为1.04的水玻璃为原料,将CO_2和空气按体积比2：3混合后,模拟石灰窑废气进行碳化反应,以制得吸油值、比表面积和纯度满足行业标准的白炭黑产品,研究取得的结论如下：(1)反应温度对白炭黑的吸油值和孔结构有明显影响。反应温度由60℃升高至90℃,吸油值从1.08mL/g增加至3.538mL/g,孔结构由介孔变为非孔或大孔。水玻璃浓度对吸油值、比表面积和孔结构影响显著。吸油值仅在加水l00mL时达到符合标准的3.538mL/g0不加水、加l00mL水和加200mL水制得的样品,孔结构均不相同。比表面积随水玻璃浓度的降低而增加,由从不加水的4.068m2/g增加至加200mL水的40.516m2/g。反应温度为90℃时,电解质Na2CO3浓度对吸油值的影响不明显,对孔结构也几乎没有影响。气速对吸油值影响不大,对比表面积影响明显。在100mL/min-350mL/min的范围内,吸油值最大相差0.724mL/g。气速由l00mL/min增加至250mL/min时,比表面积从19.065m2/g增加至42.024m2/g。(2)通过正交试验得出最优反应条件：60℃,150mL2%Na2CO3溶液,CO_280mL/min,空气120mL/min。其产品吸油值2.134mL/g,比表面积83.445m2/g,纯度91.37%。(3)陈化时间和陈化温度对产品的吸油值影响不大,最大仅相差0.1mL/g左右。陈化温度由60℃升高至90℃,比表面积增加了27.937m2/g。滤液可以替代电解质参与反应制得吸油值合格的产品,但无法提高Na2CO3浓度。(4)对白炭黑改性效果最佳的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵,最佳改性方式是将白炭黑滤饼配制成料浆后改性。沉淀生成后和陈化时加入十二烷基苯磺酸钠,产品的比表面积分别增加了60.486m2/g%和45.227m2/g。(5)用十六烷基三甲基溴化铵对60℃,150mL 2%Na2CO3溶液,CO_280mL/min,空气120mL/min条件下制得的滤饼进行改性,活化度最高为53.68%。将聚乙烯醇水溶液加入经十六烷基三甲基溴化铵预处理的料浆进行二次改性,活化度最高为56.11%。(6)白炭黑的制备条件对改性效果有影响。最佳改性条件为70℃,150mL 4%Na2CO3溶液,CO_2120mL/min,空气180mL/min制得的滤饼,加水60mL制成料浆,加0.25g十六烷基三甲基溴化铵(白炭黑理论质量的5%),60℃改性0.5h,所得产品活化度99.61%,吸油值3.103mL/g,比表面积59.122m2/g。红外和热重分析表明,改性剂通过化学键合接枝在白炭黑表面。(7)十六烷基三甲基溴化铵和月桂醇聚氧乙烯醚复配后改性,无法兼顾十六烷基三甲基溴化铵改性产品活化度高,月桂醇聚氧乙烯醚改性产品吸油值大的优点。
【关键词】：低模数水玻璃 碳化 白炭黑 改性
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.2
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 绪论12-28
• 1.1 煤矸石及其综合利用的概述12-15
• 1.1.1 煤矸石的简介12-13
• 1.1.2 煤矸石的综合利用13-14
• 1.1.3 煤矸石利用中的主要问题14-15
• 1.2 白炭黑的性质与结构15-16
• 1.3 白炭黑的生产方法16-21
• 1.3.1 气相法16-17
• 1.3.2 液相法17-21
• 1.3.2.1 传统沉淀法17-18
• 1.3.2.2 解离法18-20
• 1.3.2.3 溶胶-凝胶法20
• 1.3.2.4 微乳液法20-21
• 1.3.2.5 超重力法21
• 1.4 白炭黑的应用现状21-23
• 1.4.1 在橡胶工业中的应用21-22
• 1.4.2 在涂料、油墨、油漆中的应用22
• 1.4.3 在塑料中的应用22
• 1.4.4 在牙膏中的应用22-23
• 1.4.5 在其他方面的应用23
• 1.5 白炭黑的疏水改性23-26
• 1.5.1 白炭黑改性的工艺23-24
• 1.5.1.1 干法改性工艺23-24
• 1.5.1.2 湿法改性工艺24
• 1.5.2 改性剂及其改性机理24-26
• 1.6 课题研究的目的及意义26
• 1.7 课题研究的内容及创新点26-28
• 1.7.1 低模数水玻璃碳化法制备白炭黑的工艺参数26-27
• 1.7.2 利用表面活性剂和有机聚合物改性白炭黑27
• 1.7.3 论文的创新点27-28
• 第二章 实验原料、试剂及设备28-30
• 2.1 实验试剂和原料28-29
• 2.2 常用实验设备和仪器29-30
• 第三章 白炭黑的制备30-50
• 3.1 实验原理30
• 3.2 实验内容30-33
• 3.2.1 碳化法白炭黑的制备30
• 3.2.2 白炭黑的陈化实验30-31
• 3.2.3 滤液循环实验31
• 3.2.4 产品的检测与表征31-33
• 3.3 结果与讨论33-48
• 3.3.1 单因素实验33-42
• 3.3.1.1 反应温度对白炭黑吸油值、粒径和比表面积的影响33-35
• 3.3.1.2 水玻璃浓度对白炭黑吸油值、粒径和比表面积的影响35-37
• 3.3.1.3 电解质Na_2CO_3对白炭黑吸油值、粒径和比表面积的影响37-38
• 3.3.1.4 气速对白炭黑吸油值、粒径和比表面积的影响38-39
• 3.3.1.5 反应温度对孔结构的影响39-40
• 3.3.1.6 水玻璃浓度对孔结构的影响40-41
• 3.3.1.7 电解质Na_2CO_3对孔结构的影响41-42
• 3.3.1.8 气速对孔结构的影响42
• 3.3.2 正交试验42-46
• 3.3.3 陈化条件的实验46-47
• 3.3.3.1 陈化时间对白炭黑吸油值和比表面积的影响46-47
• 3.3.3.2 陈化温度对白炭黑吸油值和比表面积的影响47
• 3.3.4 滤液循环实验47-48
• 3.4 本章小结48-50
• 第四章 白炭黑的疏水改性50-66
• 4.1 实验原理50
• 4.2 实验内容50-53
• 4.2.1 改性方式的选择50
• 4.2.2 表面活性剂的选择50-51
• 4.2.3 表面活性剂改性的单因素实验51
• 4.2.4 聚乙烯醇改性的单因素实验51
• 4.2.5 其他条件下制得的白炭黑的改性实验51
• 4.2.6 表面活性剂的复配实验51
• 4.2.7 产品的检测与表征51-53
• 4.3 结果与讨论53-64
• 4.3.1 改性方式的选择53-55
• 4.3.2 表面活性剂的选择55-56
• 4.3.3 白炭黑的一次实验56-58
• 4.3.4 白炭黑的二次实验58-60
• 4.3.5 其他条件下制得的白炭黑的改性实验60-62
• 4.3.6 表面活性剂的复配实验62-63
• 4.3.7 红外光谱分析63
• 4.3.8 热重分析63-64
• 4.4 本章小结64-66
• 第五章 结论与展望66-68
• 5.1 结论66-67
• 5.2 展望67-68
• 致谢68-70
• 参考文献70-76
• 附录76

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本文编号：620239