二氧化钛纳米异质结结构的简便可控合成和性能研究

发布时间：2017-08-12 14:00

  本文关键词：二氧化钛纳米异质结结构的简便可控合成和性能研究

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【摘要】：二氧化钛(TiO_2)作为一种半导体材料以其低成本、耐腐蚀、良好的稳定性以及独特的光学、电学性质在众多的半导体氧化物中脱颖而出,在催化、光电转换、涂料、气敏、药物释放等领域显示出重要的应用价值,成为研究热点。但是TiO_2禁带较宽,量子产率低,这些特性严重的阻碍了TiO_2进一步的应用。研究发现,通过用不同能带隙的半导体材料与TiO_2半导体进行复合形成异质结结构是提高TiO_2光化学性能的重要手段,利用不同半导体复合TiO_2可提高其光生载流子的分离,拓展其光谱响应的区域以达到提高催化剂活性,以及提高其利用太阳能效率的目的。另一方面,对TiO_2的细胞毒性,即其生物相容性目前有不同的报道,这对纳米TiO_2的工业化生产可能引起环境安全性存在疑虑,而且关于纳米TiO_2异质结的细胞毒性也鲜有报告。因此本论文基于最新的研究成果,首先合成了TiO_2量子点,对其生物相容性进行了评价,接着通过简便的合成方法对TiO_2进行多种金属硫化物掺杂杂化,形成纳米异质结来达到修饰TiO_2的目的。对合成产物首先进行X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱分析(XPS)、N_2吸附-脱附、热重-差热分析(TG-DSC)、紫外可见吸收(Uv-vis)以及荧光等表征测试,并对它们进行相关应用方面的性能测试。主要研究内容包括以下几个方面:(1)可控合成了锐钛矿型TiO_2量子点并对其进行相关表征和光催化性能及其生物学性能测试。首先采用溶胶-凝胶方法可控合成其前驱体,再利用程序升温可控合成锐钛矿型TiO_2量子点。结果显示,其晶型为锐钛矿型,粒子尺寸为8.7 nm左右,在紫外区对光有强吸收。同时也研究了其光催化性能和细胞毒性:TiO_2量子点对罗丹明B(RhB,10 mg/mL)90 min基本降解完全、对甲基橙(MO,10 mg/mL)50 min基本降解完全,对亚甲基蓝(MB,20 mg/mL)80 min基本降解完全,且对人宫颈癌细胞(Hela)和肝细胞(3A)细胞具有较好的生物相容性。(2)可控合成了TiO_2-CdS异质结并对其进行相关表征和光催化、生物学性能研究。首先采用溶胶-凝胶方法可控合成其前驱体,再利用程序升温可控合成TiO_2-CdS复合物。结果显示,TiO_2-CdS复合物中TiO_2为锐钛矿型,CdS为硫镉矿型,形貌为1μm左右的具有介孔结构的微球,平均孔径为12 nm,比表面积为60.79 m2/g,吸光区域由紫外区拓展到可见光区,且吸光强度变大。同时也研究了其光催化性能和蛋白检测性能。结果表明,对RhB具有很好的光催化作用,50 min RhB基本降解完全,相对于纯TiO_2具有较好的光催化性能;MTT测试结果表明,合成的样品具有很好的生物相容性,而且可以选择性检测胰蛋白酶(Trypsin)。(3)可控合成了TiO_2-Ag_2S异质结并对其进行相关表征、光催化性能测试和生物学性能测试。首先采用溶胶-凝胶方法可控合成其前驱体,再利用程序升温可控合成TiO_2-Ag_2S复合物。结果显示,TiO_2-Ag_2S中TiO_2晶型为锐钛矿型,Ag_2S属于螺状硫银矿晶体,粒子尺寸为6 nm左右,吸光区域由紫外区拓展到可见光区。同时也研究了其光催化性能,100 min对Rh B基本降解完全,对刚果红(CR,20 mg/mL)降解率达到90%,对MB降解率达到61%,表现出一定的光催化性能,同时MTT测试结果显示具有生物相容性。(4)可控合成了TiO_2-CuS异质结并对其进行相关表征、光催化性能测试和生物学性能测试。首先采用溶胶-凝胶方法可控合成其前驱体,再利用程序升温可控合成TiO_2-CuS复合物。表征结果显示,TiO_2-CuS中TiO_2晶型为锐钛矿型,CuS属于硫铜矿,粒子尺寸为5 nm左右,吸光区域由紫外区拓展到可见光区。同时也研究了其光催化性能,120 min对Rh B降解40%,同时MTT测试结果显示具有生物相容性。
【关键词】：二氧化钛 异质结 量子点 光催化 生物学性能
【学位授予单位】：河南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ134.11;TB383.1
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-12
• 第一章 绪论12-26
• 1.1 TiO_2半导体纳米材料12-14
• 1.1.1 TiO_2晶体结构12-13
• 1.1.2 TiO_2热稳定性质13
• 1.1.3 TiO_2电子能级结构13-14
• 1.2 TiO_2的发展趋势14-15
• 1.3 TiO_2的异质结结构15-19
• 1.3.1 异质结结构简介15-16
• 1.3.2 异质结结构基本性质16
• 1.3.3 TIO2异质结结构的研究16-19
• 1.4 纳米TiO_2异质结的合成方法19-23
• 1.4.1 水热/溶剂热合成法20
• 1.4.2 微波合成法20-21
• 1.4.3 溶胶-凝胶法21-22
• 1.4.4 微乳液法22-23
• 1.5 本论文的选题依据、研究内容及创新之处23-26
• 1.5.1 论文的选题依据23
• 1.5.2 研究内容23-24
• 1.5.3 创新点24-26
• 第二章 实验药品、仪器和表征26-30
• 2.1 实验药品26
• 2.2 实验主要仪器26-27
• 2.3 表征方法27-30
• 第三章 锐钛矿型TiO_2量子点的简便制备及其光催化性能和生物学性能研究30-38
• 3.1 前言30-31
• 3.2 实验部分31-32
• 3.2.1 样品的制备31
• 3.2.2 样品的表征测试31
• 3.2.3 性能测试31-32
• 3.3 结果与讨论32-37
• 3.3.1 XRD结果分析32-33
• 3.3.2 HRTEM测试结果分析33-34
• 3.3.3 UV-Vis吸收结果分析和荧光发射图谱分析34
• 3.3.4 光催化降解性能分析34-36
• 3.3.5 MTT测试性能分析36-37
• 3.4 本章小结37-38
• 第四章 具有异质结构的TiO_2-CdS复合物的制备及其性能研究38-52
• 4.1 前言38
• 4.2 实验部分38-39
• 4.2.1 样品的制备38-39
• 4.2.2 样品的表征测试39
• 4.3 结果与讨论39-50
• 4.3.1 XRD结果分析39-40
• 4.3.2 HRTEM测试结果分析40-41
• 4.3.3 XPS测试结果分析41-42
• 4.3.4 能谱分析（EDS）42-43
• 4.3.5 比表面积测试（BET）43-44
• 4.3.6 热重-差热分析（TG-DSC）44-45
• 4.3.7 FTIR图谱分析45
• 4.3.8 UV-Vis吸收结果分析和荧光发射图谱分析45-47
• 4.3.9 光催化性能分析47-48
• 4.3.10 MTT测试48-49
• 4.3.11 Trypsin浓度对发射光谱的影响49-50
• 4.4 本章小结50-52
• 第五章 具有异质结结构的TiO_2-Ag_2S和TiO_2-CuS复合物的制备、光催化性能和生物学性能52-63
• 5.1 前言52-53
• 5.2 实验部分53-54
• 5.2.1 样品的制备53
• 5.2.2 样品的表征测试53-54
• 5.3 结果与讨论54-62
• 5.3.1 XRD结果分析54-55
• 5.3.2 HRTEM测试结果分析55-57
• 5.3.3 能谱分析（EDS）57-59
• 5.3.4 UV-Vis吸收结果分析和荧光发射图谱分析59-60
• 5.3.5 光催化降解性能分析60-61
• 5.3.6 MTT测试61-62
• 5.4 本章小结62-63
• 第六章 结论与展望63-65
• 6.1 结论63-64
• 6.2 展望64-65
• 参考文献65-73
• 致谢73-75
• 攻读学位期间发表的学术论文目录75-76

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本文编号：661926