多级结构氧化钨基负极材料的制备及储锂性能研究

发布时间：2017-08-13 09:33

  本文关键词：多级结构氧化钨基负极材料的制备及储锂性能研究

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【摘要】：本论文采用简单的溶剂热方法,成功制备了由纳米板构筑的中空球形WO_3材料、高导电碳材料均匀包覆的WO_3/C中空球形复合材料以及一维管状多级结构WO_3材料,并对上述多级结构WO_3材料的形貌、微观结构、稳定性以及储锂性能进行了系统研究,所得结果如下:(1)以六氯化钨为钨源,通过无模板的溶剂热法,以乙酸溶剂一步反应制备了多级结构的WO_3中空微球,微球由平均厚度40 nm左右的纳米板构筑而成,球壳厚度为200 nm左右,并且中空微球表面为松散多孔结构。这种中空微球表现出了优异的储锂性能:在100 mA g-1的电流密度下,首次放电比容量为1701 mAh g-1,充电比容量为1228 mAh g-1,库伦效率为72%,100次循环后可逆比容量保持在700 mA h g-1,接近于WO_3的理论储锂容量;并且,在电流密度为1600 mA g-1时,500次循环后放电比容量在214 mAh g-1左右;(2)以WO_3中空微球为基质、葡萄糖为碳源,通过水热反应得到了中空球形WO_3/C复合材料。与纯相WO_3中空球相比,WO_3/C复合材料的首次库伦效率和倍率性能有了一定的提升:在100 mA g-1的电流密度下,首次库伦效率达到了84%。电流密度为1600 mA g-1时,50次循环放电比容量达到了379 mA h g-1,远高于相同条件下纯相WO_3中空微球的234 mA h g-1;(3)以六氯化钨为钨源、以无水乙醇为溶剂,在尿素辅助下通过溶剂热法制备了由纳米粒子构筑的新颖的一维管状多级结构WO_3材料。该材料也表现出优异的储锂性能:在电流密度为400 mA g-1,首次放电比容量为491 mAh g-1,循环50次以后仍可达456 mAh g-1,容量保持率为93%,平均每个循环的容量衰减仅为0.14%。增加电流密度到1600 mA g-1时,材料的放电比容量仍高达342 mA g-1,说明该材料具有非常优异的倍率性能。
【关键词】：多级结构 WO_3 溶剂热 锂离子电池 负极
【学位授予单位】：黑龙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ136.13
【目录】：

• 中文摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 绪论10-29
• 1.1 引言10-11
• 1.2 锂离子电池概述11-13
• 1.3 金属氧化物负极材料13-22
• 1.3.1 金属氧化物负极材料的储锂机理13-14
• 1.3.2 金属氧化物负极材料性能的改进方法14-22
• 1.4 氧化钨基材料的制备及其在锂离子电池中的应用22-27
• 1.4.1 三氧化钨材料的制备及其在锂离子电池中的应用23-25
• 1.4.2 氧化钨基复合材料的制备及其在锂离子电池中的应用25-27
• 1.5 选题依据及研究的主要内容27-29
• 第2章 实验部分29-34
• 2.1 主要试剂和仪器29-30
• 2.1.1 实验主要试剂29
• 2.1.2 主要制备和测试仪器29-30
• 2.2 材料的制备30-31
• 2.2.1 WO_3空心微球的制备30
• 2.2.2 WO_3/C复合空心微球的制备30-31
• 2.2.3 WO_3纳米管的制备31
• 2.3 材料的表征31-32
• 2.3.1 X-射线粉末衍射分析（XRD）31
• 2.3.2 电镜分析31
• 2.3.3 热重-差热分析（TG-DTA）31-32
• 2.3.4 拉曼光谱分析（Raman）32
• 2.3.5 比表面与孔径分析（BET）32
• 2.4 电极的制备和电池的组装32
• 2.4.1 电极的制备32
• 2.4.2 扣式电池的组装32
• 2.5 电极材料的电化学性能测试32-34
• 2.5.1 充放电性能测试32
• 2.5.2 循环伏安和阻抗谱测试32-34
• 第3章 WO_3空心微球的制备与储锂性能34-49
• 3.1 WO_3前驱体微球合成条件的探究34-39
• 3.1.1 溶剂的影响34-36
• 3.1.2 WCl6加入量的影响36-37
• 3.1.3 反应温度的影响37-38
• 3.1.4 反应时间的影响38-39
• 3.2 WO_3空心微球的表征39-43
• 3.2.1 物相及结构表征39-41
• 3.2.2 形貌表征41-42
• 3.2.3 WO_3空心微球的生长机理42-43
• 3.3 WO_3空心微球的储锂性能43-48
• 3.4 本章小结48-49
• 第4章 WO_3/C复合空心微球的制备及储锂性能49-60
• 4.1 WO_3/C前驱体空心微球合成条件的探究49-52
• 4.1.1 碳源对WO_3/C复合材料的影响49-50
• 4.1.2 葡萄糖加入量对WO_3/C复合材料的影响50-52
• 4.2 WO_3/C复合空心微球的表征52-56
• 4.2.1 物相及结构表征52-54
• 4.2.2 形貌表征54-56
• 4.3 WO_3/C复合空心微球的储锂性能56-59
• 4.4 本章小结59-60
• 第5章 一维管状WO_3的制备及储锂性能60-72
• 5.1 一维管状WO_3前驱体合成的条件探究60-65
• 5.1.1 尿素加入量的影响60-62
• 5.1.2 反应时间的影响62
• 5.1.3 WCl6加入量的影响62-63
• 5.1.4 温度的影响63-65
• 5.2 一维管状WO_3的表征65-68
• 5.2.1 物相及结构表征65-67
• 5.2.2 形貌表征67-68
• 5.3 一维管状WO_3的储锂性能68-71
• 5.4 本章小结71-72
• 结论72-73
• 参考文献73-83
• 攻读硕士期间发表和投稿的学术论文83-84
• 致谢84

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