低温各向同性热解炭涂层结构和性能研究

发布时间：2017-08-21 17:19

  本文关键词：低温各向同性热解炭涂层结构和性能研究

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【摘要】：低温各向同性热解炭由于具有优异的生物相容性和良好的机械性能,特别是在沉入硅后,还具有较高的强度以及耐磨性,被认为是制作人工机械瓣膜的最佳材料。目前,国内所制备出来的低温各向同性热解炭涂层时常出现裂纹、分层、气泡等缺陷,这就制约着国内高品质全炭人工心瓣的研制进程。低温各向同性热解炭在制备的过程中受沉积工艺参数影响较大,在不同的沉积条件下,所获得的结构具有多样性,不同的结构所对应的性能也有较大的差异。只有明确沉积条件与热解炭结构和性能的关系,才能够通过调整沉积工艺参数来沉积出所需要的热解炭,因此研究在不同沉积条件下制备的热解炭结构和性能将有助于弄清低温各向同性热解炭涂层产生缺陷的原因,这也是提高热解炭涂层质量和提高产品稳定性的关键。本文采用稳态流化床化学沉积(FBCVD)工艺,控制沉积温度1250℃,通过改变易于控制且影响较大的工艺参数(丙烷浓度),保持其他工艺参数不变,制备出低温各向同性热解炭材料。首先利用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜、偏光显微镜对所制备样品的微观结构进行多尺度表征,并利用高分辨的扫描电镜和透射电镜对不同丙烷浓度下制备的低温各向同性热解炭样品的微观结构进行观察分析,研究了丙烷浓度对其微观结构的影响;然后利用热膨胀仪、显微硬度计和能谱仪分别对低温各向同性热解炭涂层的热膨胀系数、显微硬度和硅含量进行了测试,并分析了丙烷浓度对显微硬度及硅含量的影响;最后利用ANSYS有限元软件对所建立的热解炭涂层模型进行模拟,分析了涂层内的残余应力状况。主要研究内容和结果如下:(1)对低温各向同性热解炭微观结构进行多尺度表征。结果表明:所制备的低温各向同性热解炭主要由直径大约为0.5μm~1μm的类球形颗粒无序的堆积而成,并且类球形颗粒之间由片层状结构炭所连接,类球形颗粒内部分布着β-Si C晶格条纹和热解炭晶格条纹,而颗粒球内部结构为精细的核-壳结构。(2)研究了丙烷浓度对低温各向同性热解炭微观结构的影响。结果表明:随着丙烷浓度的升高,石墨烯平面内的五元环缺陷逐渐增多,热解炭织构逐渐降低;丙烷浓度的升高也会使断面形貌内的类球形颗粒逐渐增多,这与气相中多环芳烃(PAHs)形成的过饱和程度有关;另外,气相中热解产物的浓度及PAHs形成的过饱和度影响着各向同性热解炭内类球形颗粒的大小。(3)对所制备的低温各向同性热解炭涂层的性能进行测试,并分析丙烷浓度对性能的影响。结果表明:热解炭的热膨胀系数小于石墨基体热膨胀系数,并且复合体(热解炭涂层/石墨基体)的热膨胀系数是涂层与基体相互制约的结果;所制备的热解炭涂层的显微硬度值为2.396 GPa~3.044 GPa,涂层内硅含量为10.7 wt%~22.1 wt%;并且随着丙烷浓度的增加,热解炭涂层内硅的含量逐渐减小,涂层的显微硬度也在逐渐降低。(4)对热解炭涂层内的残余应力的性质及分布状况进行分析。结果表明:所建立的模型较为合理,能够较为全面地模拟和分析热解炭涂层内的残余应力分布状况;在热解炭涂层表面受拉应力作用,并且在涂层界面的边缘区域有应力集中现象;随着热解炭涂层厚度的增加,涂层界面处的径向应力、剪切应力绝对值的最大值先减小后增大而后保持不变,而界面处的轴向应力则受涂层厚度的影响不大;涂层内的最大主应力主要出现在涂层与基体侧面相交的区域、涂层的上表面以及涂层外边缘区域,并且整个涂层内的最大主应力值随着涂层厚度的增加而增大;基体的拐角为圆弧状时,可有效地改善拐角处应力集中的现象。
【关键词】：低温各向同性热解炭 微观结构 性能 残余应力
【学位授予单位】：杭州电子科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.11;R318.08
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-12
• 第1章 绪论12-23
• 1.1 引言12
• 1.2 碳材料及其分类12-13
• 1.3 热解炭13-16
• 1.3.1 热解炭的用途13
• 1.3.2 热解炭的制备13-14
• 1.3.3 热解炭的分类14-16
• 1.4 人工心脏瓣膜用热解炭16-18
• 1.4.1 人工心脏瓣膜16-17
• 1.4.2 低温各向同性热解炭17-18
• 1.5 低温各向同性热解炭国内外研究现状18-21
• 1.5.1 微观结构研究18-19
• 1.5.2 性能研究19-21
• 1.6 本文研究意义及主要内容21-23
• 第2章 材料制备及试验方法23-28
• 2.1 引言23
• 2.2 低温各向同性热解炭材料的制备23-26
• 2.2.1 原料的选择23
• 2.2.2 沉积反应装置23-24
• 2.2.3 沉积工艺参数24-25
• 2.2.4 沉积工艺流程25-26
• 2.3 实验方法26-28
• 2.3.1 微观结构测试26
• 2.3.2 性能测试26-28
• 第3章 低温各向同性热解炭涂层的微观结构28-39
• 3.1 引言28
• 3.2 低温各向同性热解炭涂层微观结构的多尺度表征28-33
• 3.2.1 X射线衍射分析28-29
• 3.2.2 扫描电镜分析29-31
• 3.2.3 透射电镜分析31-32
• 3.2.4 偏光显微镜分析32-33
• 3.3 丙烷浓度对低温各向同性热解炭涂层微观结构的影响33-37
• 3.3.1 不同丙烷浓度下所制备样品的微观结构33-36
• 3.3.2 丙烷浓度对微观结构的影响36-37
• 3.4 本章小结37-39
• 第4章 低温各向同性热解炭涂层性能测试39-46
• 4.1 引言39
• 4.2 涂层热膨胀性能测试39-41
• 4.2.1 热膨胀系数简介39-40
• 4.2.2 结果与分析40-41
• 4.3 涂层硅含量测量41-43
• 4.3.1 能谱仪简介41
• 4.3.2 结果与分析41-43
• 4.4 热解炭涂层显微硬度测试43-45
• 4.4.1 显微硬度简介43-44
• 4.4.2 结果与分析44-45
• 4.5 本章小结45-46
• 第5章 低温各向同性热解炭涂层残余应力分析46-60
• 5.1 引言46
• 5.2 低温各向同性热解炭涂层残余应力46-48
• 5.2.1 残余应力的产生46-47
• 5.2.2 残余应力的影响47-48
• 5.3 涂层残余应力理论计算模型48
• 5.4 涂层残余应力的有限元分析48-51
• 5.4.1 有限元模型建立48-49
• 5.4.2 材料参数49-50
• 5.4.3 网格划分和边界条件及载荷的施加50
• 5.4.4 模型可靠性验证50-51
• 5.5 热解炭涂层残余应力分析51-53
• 5.5.1 涂层横截面上残余应力分析51
• 5.5.2 热解炭涂层/石墨基体连接界面处残余应力分析51-52
• 5.5.3 热解炭涂层界面边缘处残余应力分布52-53
• 5.6 热解炭涂层厚度对残余应力的影响53-56
• 5.6.1 涂层厚度对界面处各应力最大值的影响53-54
• 5.6.2 涂层厚度对整个涂层内最大主拉应力位置和大小的影响54-56
• 5.7 基体拐角形状对热解炭涂层残余应力的影响56-58
• 5.8 本章小结58-60
• 第6章 总结与展望60-62
• 6.1 总结60-61
• 6.2 展望61-62
• 致谢62-63
• 参考文献63-66
• 附录66

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