菱镁矿碳化法制备高活性氧化镁
本文关键词:菱镁矿碳化法制备高活性氧化镁
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【摘要】:活性氧化镁是一种重要的无机纳微级材料,被广泛应用于多个领域。本文以菱镁矿煅烧得到的轻烧镁粉为原料,利用碳化法制备高活性氧化镁。研究考察了制备过程中所涉及的消化、除杂、碳化、热解、煅烧几个工艺,通过分析及比较得到了较优的工艺条件,提高了整个实验流程的效率,并且得到了活性较高的氧化镁产品。为了提高碳化段工艺的效率,本文首次采用了定-转子反应器进行过程强化,在碳化过程中可用来增大气液接触面积,提高气液传质效率,强化反应混合,是一种新型的碳化设备。整个工艺实验过程中,从实验效率和产品活性两方面进行考察研究得到了较优的工艺条件:消化过程中浆料浓度为60 g·L~(-1),消化温度为90℃,消化时间为60 min;除杂过程中用到了六水氯化镁进行除杂,因其与浆料中的钙杂质进行替换,通过过滤洗涤后可除去浆液中的钙杂质;碳化过程中碳化温度为25℃,参与碳化反应的浆液量为1000 mL,碳化浆液浓度为0.3 mol·L~(-1),定-转子转速为2800 r·min~(-1),CO2气速为0.1 m3·h~(-1),液体循环量为900 ml·min~(-1),在此条件下碳化时间12 min时碳化率可高达73%;热解的较优条件是热解温度为95℃,热解时间为20 min,在此条件下,热解效率最高,得到的前驱体碱式碳酸镁晶体粒度最小;煅烧过程中主要考察了煅烧温度和煅烧时间等因素对产品活性的影响,最终确定了煅烧温度为600℃,煅烧时间为2 h。对上述条件下得到的活性氧化镁进行了表征,通过测定产品的纯度,其纯度可高达98.3%,氧化钙含量为0.03%。测定了其活性吸碘值为189 mgI2·g~(-1),符合高活性指标。
【关键词】:定-转子反应器 轻烧镁粉 碳化法 高活性氧化镁
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ132.2
【目录】:
- 摘要4-6
- ABSTRACT6-15
- 第一章 文献综述15-29
- 1.1 前言15
- 1.2 定-转子反应器15-16
- 1.2.1 定-转子反应器基本结构15-16
- 1.2.2 定-转子反应器的特点16
- 1.3 菱镁矿资源特性及开发利用现状16-17
- 1.3.1 菱镁矿矿物特性16-17
- 1.3.2 菱镁矿利用现状17
- 1.4 氧化镁的发展历程17-19
- 1.4.1 国外氧化镁的发展历程18
- 1.4.2 国内氧化镁的发展历程18-19
- 1.5 氧化镁的分类19-21
- 1.5.1 煅烧氧化镁19
- 1.5.2 轻质氧化镁19-20
- 1.5.3 重质氧化镁20
- 1.5.4 高纯镁砂20
- 1.5.5 活性氧化镁20-21
- 1.6 活性氧化镁的制备方法21-26
- 1.6.1 煅烧法21-22
- 1.6.2 碳化法22-23
- 1.6.3 沉淀法23
- 1.6.4 水氯镁石热解法23
- 1.6.5 酸解法23-24
- 1.6.6 卤水碳铵法24-25
- 1.6.7 微波辐射法25
- 1.6.8 其它方法25-26
- 1.7 本课题的研究目的、意义和内容26-29
- 1.7.1 本课题的研究目的和意义26
- 1.7.2 本课题的研究内容26-29
- 第二章 实验内容29-37
- 2.1 实验原料、药品和仪器29-31
- 2.1.1 实验原料29
- 2.1.2 实验药品29-30
- 2.1.3 实验仪器30-31
- 2.2 实验分析测试方法31-34
- 2.2.1 扫描电子显微镜测试分析31
- 2.2.2 X射线衍射测试分析31-32
- 2.2.3 热重分析32
- 2.2.4 产品氧化镁吸碘值的测量标准32
- 2.2.5 氧化镁纯度的测量标准32-34
- 2.3 实验工艺流程34-37
- 2.3.1 消化过程34
- 2.3.2 碳化过程34-35
- 2.3.3 热解过程35
- 2.3.4 煅烧过程35-37
- 第三章 实验结果与讨论37-65
- 3.1 消化过程的研究37-38
- 3.2 鼓泡搅拌反应器中碳化过程的研究38-43
- 3.2.1 碳化温度对碳化率的影响39-40
- 3.2.2 碳化时间对碳化率的影响40
- 3.2.3 浆料浓度对碳化率的影响40-41
- 3.2.4 搅拌速率对碳化率的影响41-42
- 3.2.5 小结42-43
- 3.3 定-转子反应器中碳化过程的研究43-47
- 3.3.1 定-转子反应器转速对碳化速率的影响43-44
- 3.3.2 液体循环量对碳化速率的影响44-45
- 3.3.3 浆料浓度对碳化率的影响45-46
- 3.3.4 小结46-47
- 3.4 热解过程的研究47-55
- 3.4.1 热解温度对热解速率的影响47-48
- 3.4.2 热解压力对热解速率的影响48-49
- 3.4.3 热解温度对氧化镁产品活性的影响49-53
- 3.4.4 热解时间对氧化镁活性的影响53-54
- 3.4.5 小结54-55
- 3.5 煅烧过程的研究55-59
- 3.5.1 煅烧温度和煅烧时间对氧化镁活性的影响56-58
- 3.5.2 升温速率对氧化镁活性的影响58-59
- 3.5.3 小结59
- 3.6 较优工艺条件下制备活性氧化镁以及产品分析59-62
- 3.7 氧化镁产品的活性再生实验62-65
- 3.7.1 氧化镁失活条件考察62-63
- 3.7.2 失活氧化镁的活性再生研究63-64
- 3.7.3 小结64-65
- 第四章 结论与建议65-67
- 参考文献67-71
- 致谢71-73
- 研究成果及发表的学术论文73-75
- 作者和导师简介75-77
- 北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书77-78
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,本文编号:743508
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