化学氧化法合成超级电容器电极用聚吡咯及其工艺优化
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第 3卷 3
在超级电容器的研究中,多工作是围绕着开许发各种在电解液中具有较高比电容的电极材料进行的.中导电聚合物具有独特的结构和优异的物理其
滤,,滤饼先用丙酮洗涤 3次,再用蒸馏水洗涤 3次. 将得到的产物放在 6 0℃的烘箱中干燥 8h,到黑 得色的 P y粉末 . P
化学性能,用其做超级电容器电极材料是近年来发展起来的一个新的领域[ .] 目前合成的具有代表性的本征导电聚合物电极材料有聚乙炔 ( A)聚对苯 ( P )聚吡咯( P ) P、 PP、 P y、 聚苯硫醚 ( P )聚噻吩( H)聚苯乙炔 ( P和 PS、 TP、 P V)
分别改变以下聚合条件(如表 1所示)重复上,述实验 . 表1 Py P合成的工艺条件 Ta . Pr c s i g c n iin fp lme ia in o P b1 o e s o d t s o o y rz t fP y n o o
聚苯胺 ( A ) 6 .中聚吡咯 ( o p r l, P NI等L其] p l yr e y o P y由于制备方便, P)电导率高、空气稳定性好以及 丰富多变的电化学性能而受到国内外学者的密切关注[ ̄]聚吡咯的合成方法一般有化学氧化聚合法 1招.。和电化学电解合成法 .电化学电解合成法相比,与化学氧化法合成方法方便、成本低,容易实现工业化生产,因此越来越受到重视[叫引 1 . 将 P y应用于超级电容器电极材料需要解决 3 P 个问题:
1 )合成出电导率高的 P y只有电导率高, P,才能使电容器在高频下的阻抗降低; 2提高 P y的比电容, ) P材料的比电容大才能使 其应用于超级电容器的电极材料;
3提高单体 P ) y的转化率,这样才能在大规模生产中更有效地降低成本 .针对以上 3个问题,文本重点研究了掺杂剂浓度、体浓度、化剂浓度、单氧聚 合时间以及反应温度等对 P y转化率、 P P y导电率、
比电容等性能的影响.以期为电容器提供性能优良、 制备方便、绿色
环保,并容易实现工业化的电极材 料.
2 P y电导率的测定 ) P将实验所得 P y P试样称取 0 1, . 2g充分研磨均
1实验部分 1 1材料与试剂 .
匀后,放在压片机上压成横截面积为 0 8 5 m, . 6。厚 c度为 0 1 .5c m的薄片. QI3型直流电阻电桥测用 2A 其电阻值 (,后利用公式 a/ (中 S为压 R)然=L RS其片的截面积,m2L为压片的厚度,m;为所测电 c; c R阻率,; 1 a即为所得电导率,/m) 2 S c换算得出试样的电导率.
吡咯 ( y:海科丰化学试剂有限公司生产, P )上 使用前蒸馏,化学纯;氯化铁 ( e 1)天津市凯通三 F Cs:
化学试剂有限公司生产,析纯;甲苯磺酸分对 ( S )上海山浦化工有限公司生产, TA:分析纯;丙酮:天津市天新精细化工开发中心生产,分析纯蒸 馏水:自制. 12实验与分析方法 -
目前电导率一般采用四探针法进行测量,先测出试样的电阻,再换算成电导率,虽然真实的电导率可能稍微有所偏差,是同类样品可以进行对但 比 .
3 P y电化学性能的测定 )P
1 P )P y试样的制备
聚吡咯电极制备:将制得的 P y P粉末用研钵研 磨以后称取 8mg另称取 0 7 , .5mg的石墨,. 5mg 0 7 的乙炔黑;后混合均匀,~滴聚四氟乙烯溶液然用 (标定含 P F 0 5 g, T E . 0r )一滴酒精和一滴水均匀混 a
在三口烧瓶中加入 3 4.3m o) (34 m 1 mI蒸馏过的 P单体, y加入 25ml蒸馏水和 2 5g掺杂剂 2 . T A,拌均匀. 2 S搅将 2mmo的 F C3配制成 0 5 l e1 . olI to 的水溶液,将其缓慢滴加于上述烧瓶并
中,反应开始.反应器始终放在冰水浴中,保证反应温度为 0℃. 9h后停止反应,所得到的产物过将
合后,涂覆在泡沫镍片上,涂覆面积约 1c制备 m .的泡沫镍长 2c宽 1c泡沫镍涂覆前在乙醇中 m, m,浸泡 1 i, 0r n以除去其表面的氧化层和其他杂物以 a
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