从玉米发酵处理液中分离乙二醇和1,2-戊二醇的工艺研究

发布时间：2017-09-30 16:03

  本文关键词：从玉米发酵处理液中分离乙二醇和1,2-戊二醇的工艺研究

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【摘要】：随着科技的创新和人类社会的快速发展,以石油为原料的化工生产在整个化工产业中占有很大的比重,在国民经济中发挥着重要作用。经济快速发展的同时也给环境带来了巨大的污染。开发新能源,是未来社会持续健康快速发展的关键。生物质能源开发成为绿色化工的重要研究领域。现阶段国内外都在积极的探索利用玉米取代石油生产生物质化工醇和各种化工材料。利用玉米化工产业来代替石油化工产业具有广阔的前景。利用玉米代替石油为原料生产化工醇,不仅能降低生产成本,而且是利用可再生资源生产化工产品,从而能有效的解决能源危机和改善生态环境。我国作为农业大国,玉米资源丰富,发展玉米生产化工醇产业更具优势。本论文研究的主要内容是从玉米发酵处理液(生物化多元醇混合物)中分离出合格的乙二醇和1,2-戊二醇产品;并探究出经济、合理、可连续化生产的分离工艺。本研究实际要解决的技术问题为:玉米发酵处理液为复杂的多元醇混合物系,需通过大量的实验探究对其进行处理,选择合适的共沸剂,并提供一种生产工艺简单,生产成本低,可用于工业化连续生产的分离生物化多元醇混合物的分离工艺。该技术研究领域属于化工生产的分离工程。本论文的实验原料来源于玉米发酵处理液,其富含乙二醇、1,2-戊二醇等多元醇,把该混合物中的多元醇逐一分离出来需要克服许多技术难题。醇类物质是化工生产过程中的重要基础原料,对其混合物进行分离在化工生产中占有重要作用。乙二醇的沸点为198℃,1,2-戊二醇的沸点为206℃,在常温常压对两者的混合物加热会形成具有最低恒沸点的二元共沸物系,因此不能采用普通精馏方法分离其混合物。要实现乙二醇和1,2-戊二醇的分离必须要探究新的分离工艺方法。本实验在混合物中加入经济且来源广泛的共沸剂,采用减压共沸精馏的方法使其分离。对于减压共沸精馏分离操作:塔的操作回流比和塔内压力影响着混合物中各组分的气液相分布,控制着塔顶和塔底各组分含量的变化。通过对减压共沸精馏塔回流比和塔操作压力的控制,可以使混合物达到理想的分离效果。采用减压共沸精馏塔分离高沸点的多元醇混合物具有操作设备简单和可以实现多组分的分离的突出优点。该方法实用性强,方便灵活操作,通过合理的调节塔顶回流量和塔的操作压力,可以实现混合物的有效分离,可以达到化工分离混合物的要求,适用于工业化连续生产。本论文选取了两种不同的共沸剂对分离工艺进行研究。通过对比、综合考虑各种影响因素,从而确定更适宜的共沸剂。一种分离工艺为:选用OTA作为共沸剂和OD作为萃取剂,利用均相共沸精馏与萃取普通精馏相结合的分离方法对玉米发酵处理液进行分离,获得符合工业化生产要求的乙二醇与1,2-戊二醇产品。通过反复的实验探究确定了共沸精馏的最佳操作条件和萃取剂使用条件。该分离工艺要求的分离操作条件为:理论塔板至少为35块,塔内操作压力为0.08MPa,控制回流比在20-30之间。多元醇混合液和共沸剂用蠕动泵从塔底打入精馏塔,塔顶采出乙二醇和共沸剂的混合物,乙二醇在共沸混合物中的含量可达到20%,塔釜得到1,2-戊二醇产品。选取的萃取剂与共沸剂不互溶,但可以与乙二醇形成互溶物系。含萃取剂的乙二醇溶液可以用普通精馏的方法进行分离,分离出的乙二醇产品可以达到质量标准。此生产工艺中的共沸剂和萃取剂可以回收循环使用,从而节省化学品消耗,降低分离成本。另一种分离工艺为:选取MTO为共沸剂和OD作为萃取剂,采用减压共沸精馏、萃取、过滤、精馏等分离工艺,对玉米发酵处理液进行分离。通过大量的实验操作确定的最佳分离操作条件为:共沸精馏塔在0.08MPa下操作,将共沸剂和混合物用蠕动泵从提馏段送入精馏塔,操作回流比控制在25-35之间,理论塔板数至少为32。此分离工艺可以使乙二醇在塔顶共沸物中的含量达到50%以上。与前一种分离方法相比较,本方法远远提高了乙二醇在塔顶共沸物中的含量,降低了分离成本,提高了经济效益。塔釜得到含量达到产品标准的1,2-戊二醇。向塔顶采出的共沸物中加入萃取剂,萃取剂不溶于共沸剂但与乙二醇互溶,使用萃取剂萃取乙二醇并进行减压过滤操作即可实现共沸剂与乙二醇的有效分离。滤饼为共沸剂,滤液为萃取剂和乙二醇的混合液。滤液可以通过普通精馏塔精馏分离得到合格的乙二醇产品,产品纯度达到99.5%以上。此工艺过程得到的共沸剂和萃取剂可以循坏使用。该分离工艺较前一种分离工艺所用共沸剂的量少,可以有效的减少共沸剂用量和共沸剂气化、冷凝、循环和回收时所需的能量,节约能耗并达到理想的分离效果。
【关键词】：萃取剂 OD 共沸精馏 共沸剂 OTA MTD 乙二醇 1 2-戊二醇
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ223.162;TQ028
【目录】：

• 摘要4-7
• abstract7-12
• 第一章 绪论12-26
• 1.1 课题研究背景12
• 1.2 未来社会发展的主要能源12-14
• 1.3 玉米替代石油生产化工醇的发展战略14-15
• 1.4 课题研究的主要内容15
• 1.5 课题研究的关键技术问题15-16
• 1.6 多元醇的研究现状16-18
• 1.6.1 生产乙二醇的技术发展状况16
• 1.6.2 生产 1,2-戊二醇的技术发展状况16-17
• 1.6.3 多元醇的制备研究现状17-18
• 1.7 多元醇混合物分离工艺研究实例18-25
• 1.7.1 分离工艺实例 118-21
• 1.7.2 分离工艺实例 221-22
• 1.7.3 分离工艺实例 322-24
• 1.7.4 分离工艺实例 424-25
• 1.8 本章小结25-26
• 第二章 乙二醇和 1,2-戊二醇共沸精馏过程模拟26-34
• 2.1 化工模拟软件简介26-27
• 2.2 利用化工模拟软件模拟选择共沸剂27-28
• 2.2.1 利用化工模拟软件进行二元交互作用参数的估算27
• 2.2.2 利用化工模拟软件绘制二元相图选择共沸剂27-28
• 2.3 相图模拟28-33
• 2.3.1 乙二醇和 1,2-戊二醇相图模拟28-29
• 2.3.2 乙二醇和OTA二元共沸相图29-31
• 2.3.3 乙二醇和MTO二元共沸相图31-33
• 2.4 本章小结33-34
• 第三章 共沸精馏分离玉米发酵处理液的实验研究34-69
• 3.1 实验主要试剂的性质34-35
• 3.1.1 乙二醇34
• 3.1.2 1,2-戊二醇34
• 3.1.3 萃取剂的选择34-35
• 3.2 实验主要仪器和设备35-36
• 3.3 共沸精馏实验过程36-39
• 3.3.1 共沸精馏与萃取耦合实验流程图36-37
• 3.3.2 精馏实验流程图37-38
• 3.3.3 实验原理38
• 3.3.4 实验步骤38-39
• 3.4 气相色谱分析仪检测条件39-40
• 3.5 实验结果与讨论40-67
• 3.5.1 OTA作为共沸剂时回流比对塔顶组成的影响40-48
• 3.5.2 OTA作为共沸剂时操作压力对塔顶组成的影响48-54
• 3.5.3 MTO作为共沸剂时回流比对塔顶组成的影响54-60
• 3.5.4 MTO作为共沸剂时操作压力对塔顶组成的影响60-65
• 3.5.5 实验结果分析65-67
• 3.6 本章小结67-69
• 第四章 结论69-70
• 参考文献70-75
• 作者简介及科研成果75-76
• 致谢76

【参考文献】

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本文编号：949089