退火过程中高纯铝箔微观组织演变及其再结晶行为的研究

发布时间：2018-11-09 13:55

【摘要】：高纯铝箔是制备高压电解电容器阳极的基础材料,腐蚀化成后高纯铝箔的比电容大小主要取决于高纯铝箔的微观组织结构与立方织构含量。在化学成分、轧制变形工艺一定的情况下,退火工艺对高纯铝箔微观组织和织构起着决定性的作用。然而,关于高纯铝箔退火过程中的微结构、织构演化规律和机制至今尚不十分清楚。为此,本文开展了高纯铝箔退火过程中微观组织、织构演变规律和再结晶行为研究,探讨箔材组织、织构演变规律和机制,为高纯铝箔退火过程中微结构的精细控制提供理论支撑与技术指导。利用偏光显微镜(POM)、配备有电子背散射衍射(EBSD)场发射扫描电镜(FEI-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等微观表征方法,系统研究了不同中间退火温度、成品退火加热速率以及保温时间等条件下,高纯铝箔微观组织、位错组态和织构的演变规律,揭示了再结晶立方织构的形成机制。论文主要研究结果如下:(1)分析了不同退火工艺对高纯铝箔再结晶行为及其动力学的影响规律。相对于中间退火温度,成品退火加热速率对高纯铝箔再结晶影响较大,加热速率增大会导致箔材500℃退火保温时再结晶晶粒的快速长大,从而形成粗大的晶粒组织;基于再结晶、晶界迁移以及JMAK转变动力学理论,发现在退火过程中箔材立方取向的晶粒优先形核和长大,且随着加热速率的增加,再结晶体积分数有所下降,晶粒细小。(2)研究了不同成品退火加热速率下高纯铝箔微观组织和织构的变化规律,获得了临界加热速率约为50℃/min。通过计算发现,快速退火30s后的储存能是慢速(3℃/min)退火320℃后的2.2倍,快速退火后的高储存能为后续加热过程中的晶粒长大提供了动力,致使快速退火箔材晶粒明显粗化,而慢速退火后的立方织构含量要明显高于快速退火的立方织构含量;采用50℃/min临界加热速率退火的高纯铝箔,具有良好的组织均匀性和高的立方织构含量。(3)基于薄膜材料的晶粒生长模型,探索了高纯铝箔在退火过程中再结晶晶粒的生长机理。研究发现,与S晶粒呈40°111取向关系的Cube晶粒得以优先长大;晶粒尺寸超过箔材厚度时主要以表面能控制晶粒生长为主,证明了Δηsur0.02ηb可作为箔材中晶粒是否发生异常长大的判据。(4)计算得到了高纯铝箔晶粒生长指数n=4,再结晶激活能Q=129k J/mol,速率常数K=1.28×10-8 m4s-1;在500℃退火时的晶粒长大速度V=2.43μm/s,说明在此温度下晶粒有较快的生长速度,从而有效解释了铝箔在快速退火过程中晶粒异常长大的原因。(5)阐明了退火工艺对高纯铝箔位错组态的影响。基于箔材坑蚀状态密度统计结果表明,经中间退火和慢速成品退火的箔材位错分布均匀且密度适中。(6)系统研究了铝箔不同退火工艺条件下微区晶粒取向及立方织构含量的变化,并探讨了立方取向的形核机理及演变规律。结果表明,较低温度的中间退火为箔材提供立方取向核心,使成品退火后箔材立方织构得到强化;在织构的演变过程中,冷轧Cu-{112}111织构及S-{123}634织构对退火后Cube-{001}100织构的形成起到促进作用,主要靠Cu和S织构的分解以及被吞噬逐渐向Cube织构转变,而且{001}100取向晶粒的形核以及快速生长主要凭借其与{123}634织构呈40°111的取向关系。
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【学位授予单位】：重庆大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TG146.21;TG166.3

【参考文献】