温度对纯Cr涂层表面形貌和抗腐蚀性能的影响
发布时间:2019-10-03 05:39
【摘要】:目的探索温度对纯Cr涂层的抗腐蚀性能和表面形貌的影响。方法采用多弧离子镀技术在锆合金表面制备纯Cr涂层,利用扫描电子显微镜(SEM)与Image J图像处理软件综合分析了纯Cr涂层的表面形貌,并对表面大颗粒的数目及其尺寸大小进行了统计和分析。采用X射线衍射仪对涂层的相结构进行了分析。利用划痕仪和电化学工作站,分析了温度对纯Cr涂层的膜基结合力和抗腐蚀性能的影响。结果 380℃时,涂层表面大颗粒的数目及其平均尺寸最大,温度升高到420℃时,其数值最小;当温度进一步提升到450、500℃时,大颗粒的数目、平均尺寸逐渐增大。温度的升高,使纯Cr涂层由(110)晶面择优生长转为(200)晶面择优生长,晶粒尺寸随温度变化的规律为先减小后增大。涂层的结合力和抗腐蚀性能随温度的变化规律与大颗粒数目随温度的变化规律相反,呈先提高后降低的趋势。结论 420℃时,涂层表面大颗粒的数目及其平均尺寸最小,结合力和抗腐蚀性能较强,组织结构致密度高,晶粒细小,表面光滑平整。
【图文】:
进行高偏压清洗。纯Cr涂层的沉积工艺参数:本底真空4103Pa,弧电流65A,氩气110mL/min,基体偏压200V,占空比50%,温度分别为380、420、450、500℃。采用JSM-6490LA型扫描电子显微镜观察涂层表面形貌,并用ImageJ软件对其表面大颗粒的数量、尺寸进行统计和分析。利用XD-3型X射线衍射仪分析纯Cr涂层的物相结构。采用WS-2005型划痕试验仪检测涂层与基材的结合力,并利用光学显微镜观察涂层的划痕形貌。利用CS300型电化学工作站检测涂层试样在3.5%NaCl溶液中的抗腐蚀性能。2结果与分析2.1纯Cr涂层的相结构分析图1为不同衬底温度下涂层的XRD图谱,选用择优影响因子xF定义公式判断温度对涂层择优生长的影响[12]:0011020011020000110200110200////xIIIIFIIII(1)图1不同温度下纯Cr涂层的XRD图谱Fig.1XRDpatternofpureCrcoatingatdifferenttemperature式中:hklI为纯Cr涂层hkl面的衍射强度;0hklI为Cr标准卡片的hkl面的衍射强度。随着温度提升至420℃,,(110)面的衍射峰值增强,(200)面的衍射峰值减弱,此时影响因子0xF,涂层表现为沿(110)面择优生长。当温度从420℃增加到450℃时,影响因子0xF,涂层择优生长从(110)面转为(200)面。随着温度进一步提升至500℃,(200)面的衍射峰值呈明显增大趋势,涂层沿(200)面择优生长趋势更加强烈。同时根据谢乐公式(式(2))可以得出晶粒尺寸随温度变化的规律,结果如表1。0.9coshklλDβθ(2)式中:D为晶粒尺寸;λ为X射线的波长;β为衍射峰半高宽;θ为Bragg角[13]。分析结果可知,涂层受温度升高的影响,由(110)面择优生长转为(200)面择优生长,晶粒尺寸呈先减小后增大的趋势。420℃时,涂层沿Cr的密排面和
·194·表面技术2017年6月晶粒尺寸最小为0.985nm,组织结构致密。表1不同温度下纯Cr涂层的晶粒尺寸Tab.1TheaveragecrystalsizeofpureCrcoatingsunderdifferenttemperaturesTemperature/℃2/(°)FWHM/(°)Averagecrystalsize/nm38044.70.1771.10242044.50.1970.98545044.40.1941.00350044.50.1831.0622.2纯Cr涂层表面的形貌和孔隙率分析图2为不同温度下纯Cr涂层表面形貌的SEM图。由于离子束的轰击以及多弧离子镀特性产生的大颗粒的影响,涂层表面弥散分布着大小不一的白亮颗粒、凹槽、孔洞间隙和沟道等缺陷。温度为380℃时,涂层表面的凹槽明显,大颗粒分布密集。温度增加到420℃时,涂层表面大颗粒数目及其尺寸明显减小,凹槽和微孔缺陷得到极大改善。随着温度进一步的升高,大颗粒数目及其尺寸又呈逐渐增大的趋势,表面凹槽和微孔等缺陷再次增加。图3为经过ImageJ软件处理后的涂层表面形貌,图2不同温度下纯Cr涂层的SEM微观形貌Fig.2SEMmicrographsofpureCrcoatingatdifferenttemperature图3ImageJ软件处理过的SEM微观形貌Fig.3SEMmicrographsprocessedbyImageJsoftware
【作者单位】: 南华大学机械工程学院;国家电投集团中央研究院;
【基金】:国家科技重大专项子课题项目(2015ZX06004001-002) 湖南省重点学科建设项目([2011]76) 特殊环境下装备安全服役技术-湖南省高校重点实验室(湘财教指[2014]85号)~~
【分类号】:TG174.444
【图文】:
进行高偏压清洗。纯Cr涂层的沉积工艺参数:本底真空4103Pa,弧电流65A,氩气110mL/min,基体偏压200V,占空比50%,温度分别为380、420、450、500℃。采用JSM-6490LA型扫描电子显微镜观察涂层表面形貌,并用ImageJ软件对其表面大颗粒的数量、尺寸进行统计和分析。利用XD-3型X射线衍射仪分析纯Cr涂层的物相结构。采用WS-2005型划痕试验仪检测涂层与基材的结合力,并利用光学显微镜观察涂层的划痕形貌。利用CS300型电化学工作站检测涂层试样在3.5%NaCl溶液中的抗腐蚀性能。2结果与分析2.1纯Cr涂层的相结构分析图1为不同衬底温度下涂层的XRD图谱,选用择优影响因子xF定义公式判断温度对涂层择优生长的影响[12]:0011020011020000110200110200////xIIIIFIIII(1)图1不同温度下纯Cr涂层的XRD图谱Fig.1XRDpatternofpureCrcoatingatdifferenttemperature式中:hklI为纯Cr涂层hkl面的衍射强度;0hklI为Cr标准卡片的hkl面的衍射强度。随着温度提升至420℃,,(110)面的衍射峰值增强,(200)面的衍射峰值减弱,此时影响因子0xF,涂层表现为沿(110)面择优生长。当温度从420℃增加到450℃时,影响因子0xF,涂层择优生长从(110)面转为(200)面。随着温度进一步提升至500℃,(200)面的衍射峰值呈明显增大趋势,涂层沿(200)面择优生长趋势更加强烈。同时根据谢乐公式(式(2))可以得出晶粒尺寸随温度变化的规律,结果如表1。0.9coshklλDβθ(2)式中:D为晶粒尺寸;λ为X射线的波长;β为衍射峰半高宽;θ为Bragg角[13]。分析结果可知,涂层受温度升高的影响,由(110)面择优生长转为(200)面择优生长,晶粒尺寸呈先减小后增大的趋势。420℃时,涂层沿Cr的密排面和
·194·表面技术2017年6月晶粒尺寸最小为0.985nm,组织结构致密。表1不同温度下纯Cr涂层的晶粒尺寸Tab.1TheaveragecrystalsizeofpureCrcoatingsunderdifferenttemperaturesTemperature/℃2/(°)FWHM/(°)Averagecrystalsize/nm38044.70.1771.10242044.50.1970.98545044.40.1941.00350044.50.1831.0622.2纯Cr涂层表面的形貌和孔隙率分析图2为不同温度下纯Cr涂层表面形貌的SEM图。由于离子束的轰击以及多弧离子镀特性产生的大颗粒的影响,涂层表面弥散分布着大小不一的白亮颗粒、凹槽、孔洞间隙和沟道等缺陷。温度为380℃时,涂层表面的凹槽明显,大颗粒分布密集。温度增加到420℃时,涂层表面大颗粒数目及其尺寸明显减小,凹槽和微孔缺陷得到极大改善。随着温度进一步的升高,大颗粒数目及其尺寸又呈逐渐增大的趋势,表面凹槽和微孔等缺陷再次增加。图3为经过ImageJ软件处理后的涂层表面形貌,图2不同温度下纯Cr涂层的SEM微观形貌Fig.2SEMmicrographsofpureCrcoatingatdifferenttemperature图3ImageJ软件处理过的SEM微观形貌Fig.3SEMmicrographsprocessedbyImageJsoftware
【作者单位】: 南华大学机械工程学院;国家电投集团中央研究院;
【基金】:国家科技重大专项子课题项目(2015ZX06004001-002) 湖南省重点学科建设项目([2011]76) 特殊环境下装备安全服役技术-湖南省高校重点实验室(湘财教指[2014]85号)~~
【分类号】:TG174.444
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9 米oず湍
本文编号:2545295
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