纯钛微弧氧化陶瓷涂层结构调控及抗菌性能

发布时间：2019-10-11 12:06

【摘要】：针对目前骨组织或硬组织替换生物材料的生物活性不足,且植入体内后易发生细菌感染导致手术失败的现状,本文以机械性能优异的纯钛为研究对象,通过微弧氧化处理方法和水热处理方法,制备了生物活性良好且具有抗菌性能的微弧氧化涂层。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量分散分光计(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子谱仪(XPS)、接触角测定仪对试样表面的组织结构以及润湿性能等对各步处理试样进行了表征;通过对钛试样进行模拟体液(SBF)仿生浸泡,使用SEM、EDS、XRD对钛试样表面沉积的磷灰石进行评价;采用革兰氏阴性的大肠杆菌(E.coli)和革兰氏阳性的金黄色葡萄球菌(S.aureus)对不同处理后的钛试样进行抗菌实验以及锌离子释放实验来评价涂层的抗菌性能。以EDTA-2Na、Ca(CH3COO)2·H2O、Ca(H2PO4)2·H2O、Na2SiO3·9H2O、Zn(CH2COO)2·2H2O、NaOH和H2O2的水溶液组成的微弧氧化电解液处理纯钛,纯钛表面为微米级多孔形貌,表面由锐钛矿相、金红石相和非晶相组成。随着微弧氧化电压的升高,微弧氧化涂层的微孔越大,且涂层越厚。经后续氨水水热处理后,对比不同氨水浓度,低浓度氨水处理过的表面出现纳米晶相,高浓度氨水处理后试样表面在微孔周围出现沟壑状形貌,且随着氨水浓度的升高,涂层的锌元素含量降低。微弧氧化后和水热处理后涂层中的锌元素的存在形式都为ZnO中的Zn2+。微弧氧化处理钛的润湿性比纯钛差,但经过水热处理后表面润湿性能有所提高。仅经过微弧氧化处理的试样在SBF中浸泡14天未生成磷灰石,氨水水热处理后的试样SBF中浸泡7天表面完全被磷灰石覆盖。纯钛、微弧氧化处理、后续水热处理的抗菌率依次增加。水热处理后钛表面生成的纳米晶相和沟壑状形貌为磷灰石的形成提供了更多的形核位点和表面能。经过水热处理后,锌元素在涂层表面的含量较高,使抗菌性能提高。综上,纯钛经过微弧氧化处理、水热处理,生物活性及抗菌能力均有所提高。
【图文】：

生物医学应用,植入体,人体,骨整合

哈尔滨工业大学工程硕士学位论文相容性和金属材料的腐蚀，这些问题会导致金属植入体在人体中发生排异反金属植入体骨整合的影响因素是机械性能和金属表面与其周围组织之间的作用。如果人体将金属植入体视为一种外来物质，那么血小板的粘附就会激血机制，从而导致种植体周围组织发炎。金属植入物的腐蚀部分可能会被大胞吞噬，或者植入物被削弱。这些现象可能会导致人体拒绝的植入物，可以表面改性技术改善表面性质以减少移植排斥。因此，钛和钛合金植入体的表理要求提高骨整合，提高组织粘连，减少细菌粘附使种植体成功植入人体[19]

微弧氧化,微弧氧化涂层,仪器控制,低倍

图 1-2 微弧氧化涂层的 SEM 照片 a)低倍; b)高倍微弧氧化的过程是由专门的仪器控制的。在微弧氧化之前，样品的非工作面与铜导线相连。在微弧氧化的过程中，样品作为阳极，不锈钢作为阴极，置于电解液中，经一定氧化电压、氧化时间后，反应结束后会在钛材料的表面上原位生长出微米多孔形貌的氧化物陶瓷膜，且可以引入 Ca、P、Si、Sr 和 Na 等生物活性元素。微弧氧化处理过后表面特征形貌如图 1-2 所示。微弧氧化的特征微米多孔结构有利于微米级尺寸的成骨细胞的粘附、增殖和分化。Wu 等[49]通过微弧氧化(MAO)方法将纯钛置于醋酸钙电解溶液中，通过 SEM和 EDX 分析钛材料处理前后表面形貌的变化。细胞相容性研究采用 MC3T3-E1 前成骨细胞观察细胞的粘附和增殖进行。结果表明，微弧氧化处理过后的钛材料的增强细胞的粘附、增殖、细胞相容性和骨整合性能较未处理的纯钛相比，均有所提高。Wei 等[50]通过使用含磷、钙及钠元素的电解液通过微弧氧化法在 Ti-6Al-4V 钛合金基体制备生物活性涂层，涂层主要含有锐钛矿相，后续通过 60oC 的 NaOH 溶液中水热处理 24 小时，，再经过 800oC 的热处理 1 小时，经过后续处理的涂层主要
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TG174.45

【参考文献】