Al-Ti-O金属氧化物薄膜的制备及其电化学腐蚀行为研究

发布时间：2020-05-09 15:03

【摘要】：金属的腐蚀不仅会造成重大的经济损失,而且还会造成灾难性重大事故,因此,金属材料的防腐蚀研宄长期以来是材料领域的研宄热点。氧化物陶瓷具有优异的化学稳定性和耐腐蚀性能,有望应用于金属材料的防护涂层。然而,由于膨胀系数存在差异,氧化物陶瓷与金属基体在结合过程中仍然存在结合力差的问题。钛酸铝(Al_2TiO_5)是一种典型的氧化物陶瓷材料,由于具有耐腐蚀、熔点高、热膨胀系数低、抗热震性能优异等优点,在金属材料腐蚀防护领域具有很好的应用前景。本文采用直流磁控溅射技术,以316L不锈钢为基体,通过Al、Ti双靶共溅射制备了Al-Ti薄膜。然后,在空气气氛下对Al-Ti薄膜进行热处理,最终在316L不锈钢表面制备了Al-Ti-O薄膜。研宄了Ti含量、基体温度和溅射气压等工艺参数对薄膜的形貌结构、结晶性、物相结构的影响规律。通过测试极化曲线、交流阻抗以及腐蚀形貌分析,研究了Al-Ti-O薄膜的耐腐蚀性能。主要研宄内容与结果如下:(1)Ti含量影响Al-Ti-O薄膜的形貌、晶体结构、孔隙率以及薄膜耐腐蚀性能。通过控制Ti靶的溅射功率,制备了Ti含量不同的A1-Ti-O薄膜。当沉积到基体表面的Al、Ti原子有序化程度较高时,薄膜倾向于岛状生长,并且结晶性增加。Al-Ti薄膜在空气中非常容易被氧化,热处理工艺使薄膜氧化更严重,同时薄膜的结晶性增加、薄膜内的缺陷减少。Al-Ti-O薄膜结晶生成的主要物质是Al_2TiO_5、Al_2O_3、TiO_2。薄膜的厚度会随着Ti靶功率的增加而增厚,热处理工艺使薄膜的厚度增加了约90 nm。Ti含量影响薄膜的孔隙率。Al-Ti-O薄膜的耐腐蚀性不仅受薄膜物相结构的影响,也受薄膜孔隙率的影响。在Ti靶功率为210 W制备的Al-Ti-O薄膜的腐蚀电流密度为6.7 nA·cm~（-2）,孔隙率为5.92%,薄膜的耐腐蚀性能最好。(2)基体温度影响Al-Ti-O薄膜的形貌、晶体结构、孔隙率以及薄膜耐腐蚀性能。通过控制316L基体的温度,在不同基体温度下制备了Al-Ti-O薄膜。研究发现,随着基体温度的升高,薄膜的生长方式从岛状生长转变为层状生长最后变为岛状生长,并且薄膜的结晶性增加。热处理工艺会使薄膜铽化史严屯,并且热处理后薄膜的结晶性增加。Al-Ti-O薄膜结品生成的k要物质为Al_2TiO_5、Al_2O_3、TiO_2。基体温度对薄膜的厚度影响较小,热处理后薄膜厚度增加了约为90 nm。基体温度对薄膜的孔隙率的影响较大,温度越高薄膜的孔隙率越小。Al-Ti-O薄膜的耐腐蚀性随着制备薄膜的基片温度的升高而增加。薄膜的耐腐蚀性主要受孔隙率的影响。在基片温度400℃下制备的Al-Ti-O薄膜的腐蚀电流最小(2.66 nA·cm_(-2)),孔隙率最小(1.73%),耐腐蚀性能最好。(3)溅射气压影响Al-Ti-O薄膜的形貌、晶体结构、孔隙率以及薄膜耐腐蚀性能。研究发现,随着溅射气压的升高,薄膜的生长方式从岛状生长转变为层状生长最后变为岛状生长,并且薄膜的结晶性降低。热处理工艺会使薄膜氧化更严重,并且热处理后薄膜的结晶性增加,薄膜的厚度也会有所增加。薄膜结晶生成的主要物质为Al_2TiO_5、Al_2O_3、TiO_2。溅射气压对薄膜的孔隙率影响较小,孔隙率随着溅射气压的升高先升高后降低。Al-Ti-O薄膜的耐腐蚀性随着制备薄膜的溅射气压的升高先降低后升高。薄膜的耐腐蚀性主要受薄膜孔隙率的影响。溅射气压0.4 Pa制备的Al-Ti-O薄膜的腐蚀电流密度为1.97 nA·cm-2,孔隙率为0.94%,薄膜的耐腐蚀性能最好。
【图文】：

二元相图,二元相图,钛酸铝陶瓷

逡逑图１．１钦酸铝陶瓷晶体的结构示意图Ｍ逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋１．１邋Ｓｋｅｔｃｈ邋ｍａｐ邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋ＡＩ２Ｔ１Ｏ５邋ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ１３３１逡逑２０１５＊Ｃ￣￣Ｉ逦＊逦＇逦＊逦＊邋丨八－本逡逑２０００邋／邋、＼邋＼逡逑Ｘ邋ｍｕｉｄ逦、）逡逑＼逦＾２０－Ｃ［＿＿Ｖ逡逑１９００邋＾逡逑逦１８４０邋（逦４－逦ＩＳ４５－Ｃ逡逑ＡＩ２Ｏ３．邋Ｑ邋ＡＩ２Ｄ１．邋Ｔｉｂ；逦、＼邋ｊ邋Ｌｉｑｕｉｄ逡逑１８００逦１８２０．ｄ＼、逡逑Ａ＋0３逦Ｐ邋Ａ１２０３．Ｔｉ０２＼逦／邋＾逡逑＾邋ＡＩ２Ｏ３邋Ｔ１Ｏ２逦＾Ｌｉｑｕｉｄ邋１７０５邋ｖ＼／邋Ｌｉｑｕｉｄ逡逑１７００逦逦＾逦逡逑ｐ邋Ａ！２0３．Ｔｉ０２＋Ｔｉ0２逡逑１邋Ｉ邋１邋Ｉ邋Ｉ邋１邋Ｉ邋Ｉ邋Ｉ邋Ｉ邋Ｉ逡逑ＡＩ２Ｏ３逦２０逦４０逦６０逦８０逦ＴｉＯｚ逡逑图１．２Ａｂ0３－Ｔｉ0２的二元相图１３３丨逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋１．２邋Ｐｈａｓｅ邋ｄｉａｇｒａｍ邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋Ａｌ２0３－Ｔｉ0２邋ｓｙｓｔｅｍ１３”逡逑１．２．２钛酸铝陶瓷的特性与应用逡逑钛酸铝陶瓷具有抗渣、耐酸碱腐蚀、对玻璃熔体浸润性差和耐侵蚀的特点，逡逑同时还有很低的热膨胀系数、较高的熔点、优良的抗热震性能和热导率的特点，逡逑因此钛酸铝陶瓷材料能够广泛的应用于化工、冶金、陶瓷、汽车和环保等领域逡逑中的一些耐高温、耐腐蚀和抗热震等苛刻的环境中。逡逑例如，作为耐高温、耐腐蚀、抗氧化保护涂层，防止从ＳｉＮ４、ＳｉＣ等陶瓷逡逑材料的高温氧化和热盐腐蚀［３４＿３６１及作为其热障涂层［３７１。在冶金行业中，钛酸铝逡逑３逡逑

示意图,示意图,靶材,基片

空室内壁及靶源阳极上。而Ａｒ＋离子在高压电场加速作用下，与靶材撞击导致逡逑靶材表面的原子吸收离子的动能而脱离原晶格束缚，呈中性的靶原子逸出靶材逡逑的表面飞向基片，并在基片上沉积形成薄膜（图１．３，磁控溅射原理示意图）「２＇７３１。逡逑磁场的加入提高了电子与氩原子碰撞的几率，进而促进了电离的发生，，靶材表逡逑而的等离子体区域内电离后再次产生的电子也加入到碰撞的过程屮，使得碰撞逡逑的机率提高好几个数量级，从而磁控溅射沉积速率与没有磁拧钤结构的溅射相逡逑比得到／极大的提高｜７４＿７６］。逡逑７逡逑
【学位授予单位】：山东科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TG174.4

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