基于DP-LIBS分析合金微量成分的关键问题研究

发布时间：2020-06-22 03:50

【摘要】：激光诱导击穿光谱技术(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)因其具备样品无需预处理、可同时快速分析多元素以及远距离实时在线检测等特点,在冶金分析领域具有广泛的实用化前景。本文利用双脉冲激光诱导击穿光谱技术(Double-pulse Laser Induced Breakdown Spectroscopy,DP-LIBS)对合金钢中的微量元素进行检测,并对检测过程中的一些关键问题,如外界气体氛围、光谱仪采集延迟时间、双脉冲两束脉冲的能量配比和脉冲间隔时间以及样本温度的影响进行了研究,同时,本文还对如何提高DP-LIBS分析合金钢中微量元素的稳定性和精确性进行了研究。针对DP-LIBS在合金钢检测方面的应用,本文将按以下组织结构进行阐述:首先,主要介绍了本文的研究目的和意义以及LIBS的发展现状。其次,介绍了本文使用的实验设备和LIBS定量分析方法。进而开始设计试验,着重于固态合金钢中碳元素的检测,其中研究了外界气体氛围、光谱仪采集延迟时间、两束激光脉冲的能量配比和脉冲间隔时间对测量结果的影响,重点结合等离子体图像和碳元素光谱信息,讨论了不同脉冲间隔时间的双脉冲烧蚀机理。基于以上关键问题的研究后对实验条件进行优化,分别采用内标法和绝对强度法对合金钢中碳元素进行定量分析,并对比了单脉冲与双脉冲的分析结果。最终分析结果表明,内标法能有效的克服实验条件波动带来的影响,提高合金钢样品中碳元素定量分析的精确性,而合适的脉冲间隔时间能够有效的提高共线DP-LIBS技术的光谱特性和检测灵敏度,定标模型具有更好的线性相关性。接下来主要利用共线DP-LIBS进行合金钢液中碳、铬、锰、硅元素检测的实验,不同于之前的研究,本研究重点分析了样本温度变化对等离子体光谱的影响。首先,通过实验发现,光谱强度随样本温度的升高呈现出非线性增强的变化趋势。其次,利用玻尔兹曼平面法计算得出固态合金钢和液态合金钢的等离子体温度,探讨了光谱强度增强的原因。最后,为了克服样本温度的影响,引入具有非线性拟合能力的神经网络进行定量分析,并与内标法的分析结果进行对比。研究结果表明,相比于内标法,在稳定性和精确性上神经网络的分析结果更优。最后,本文总结了上述工作并在此基础上提出展望。
【学位授予单位】：长春工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TG142.15
【图文】：

过程图,烧蚀,激光脉冲,过程

第 2 章实验设备与分析方法第 2 章实验设备与分析方法2.1 实验设备激光器产生高能脉冲后，需要经过传输光路将激光与样品表面调整至实验所需的入射角度，然后经聚焦透镜聚焦后作用于样品表面产生等离子体，等离子体在膨胀和冷却的过程中不断的向外辐射光子，由信息采集系统进行光谱采集，后传输至电脑经分析系统进行数据的处理与分析。在进行设备介绍之前，我们先对等离子体的形成过程和光谱辐射进行简要介绍，方便更好的理解各个设备仪器在 LIBS 中的具体作用。2.1.1 等离子体的形成过程和光谱辐射

能级跃迁,等离子体

当能量在烧蚀物质内部积累到一定程度，温度进一步升高子获得足够高的能量而摆脱束缚，产生自由电子，发生电导的作用，外部环境气体中的分子也会吸收能量，发生电性原子组成的混合物，即等离子体。的等离子体因其内部含有大量自由运动的电子、离子和的形式向周围快速膨胀，此过程中会压缩周围空气中的气脉冲击打样品表面后产生的“啪啪啪”的声响。膨胀过程加热而产生电离，同时吸收激光能量并将能量传递给等离胀。这一过程中，等离子体与外界持续进行着热传递并辐于等离子体形成后会不断的向外界辐射光子和进行热传导出大部分能量，最终冷却。而样品表面物质在激光的烧蚀汽化后，最终形成烧蚀坑。烧蚀坑的大小和形状受激光脉样品周围环境影响。要通过分析样品的等离子体光谱达到分析样品的物质组成辐射包含以下 3 中辐射机制，对应能级跃迁如图 2.2 所示

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