大变形轧制纳米晶镍基合金组织及力学性能研究

发布时间：2020-08-17 15:55

【摘要】：镍基合金有着广泛的工业应用,随着工业技术的进步,业界对镍基合金的综合性能提出更高的要求,尤其是很多应用要求更高的强度。通过强烈塑性变形方法(SPD)制备纳米晶合金,可以在不额外添加合金元素的前提下实现材料强度的数倍提升,因此,该方法成为制备纳米晶材料的一个重要手段。采用诸如等径角挤压、高压扭转等传统SPD技术难以实现纳米晶镍基合金的大规模制备,轧制方法是最常用、最理想的工业化生产板材的方法。目前,鲜有关于大变形轧制制备纳米晶镍基合金及其组织演变、力学性能变化的系统性研究。本研究以新型低成本Al_(1.3~1.9)Ti_(1.2~1.6)Nb_(0.5)Mn_(0.6)W_(1.0)Mo_(0.2) Si_(0.1)Zr_(0.02)C_(0.03)B_(0.004)Fe_(20~30)Cr_(20~25)Ni_(bal)(wt.%)合金为研究对象,采用98.3%大变形轧制制备了纳米晶镍基合金薄板,系统研究了退火对纳米晶镍基合金组织演变及力学性能变化的影响,探讨了纳米晶镍基合金中γ?相的析出行为及其对纳米镍基合金高温热稳定性的影响,通过组织调控制备了高强高塑的多尺度镍基合金。本文利用室温大变形轧制(98.3%变形量)制备平均晶粒尺寸为~50 nm的纳米晶单相镍基合金,其屈服强度可达1455 MPa,为轧制前粗晶合金屈服强度的5.7倍(253 MPa)。定量研究了冷轧单相纳米晶镍基合金中各强化机制对屈服强度的贡献,细晶强化和位错强化对材料屈服强度的贡献分别为723.7 MPa和602.7 MPa。此外,通过研究不同变形量轧制镍基合金的微观组织特征,发现当轧制变形量为44%时,基体的原始粗晶变成几十到几百纳米宽的孪晶-基体相间的层片组织,变形量大于79%,基体中形成超细晶、纳米晶晶粒。研究了退火工艺对纳米晶镍基合金组织及力学性能影响,揭示纳米晶镍基合金中γ?相的析出行为及其强化机理,研究微细晶镍基合金中的上下屈服平台效应。纳米晶镍基合金中γ?相分布不均匀,优先在晶界处和晶粒内部高位错密度处析出;且γ?相尺寸大小呈双峰分布,晶界处原子扩散较快,附近γ?相尺寸更大,晶粒内部γ?相尺寸则较小。以冷轧纳米晶合金经700℃退火1h样品为例,定量分析了退火态纳米晶镍基合金的强化机制,γ?第二相强化对屈服强度贡献最大为683.3 MPa,位错强化、细晶强化对屈服强度贡献分别为424.3 MPa、461.9 MPa,计算得到材料的屈服强度为1749.3 MPa,与实际测得的结果较好吻合(1827 MPa)。研究微细晶镍基合金中的上下屈服平台效应,验证了晶粒尺寸、初始位错密度对该现象的影响,在低初始位错密度的合金中,晶粒尺寸处在0.81~2.11μm范围内的样品,在静态拉伸过程中会出现上下屈服平台效应。选取晶粒尺寸为0.91μm的样品为研究对象,通过调控基体中初始位错密度,研究了初始位错密度对上下屈服平台效应的影响,发现具有高密度初始位错的预拉伸样品中屈服平台现象消失了,退火后具有低初始位错密度的样品中该现象重新出现。研究了纳米晶镍基合金的高温稳定性,发现了其高热稳定性机理,在高热稳定性研究基础上,制备了高强高塑的多尺度镍基合金,研究了其高强高塑机制。纳米晶镍基合金具有高的热稳定性,其热稳定温度为700℃(~0.62T_m),纳米晶镍基合金700℃下退火300 h后合金的平均晶粒尺寸仅为~180nm,γ?相的平均尺寸由~31 nm长大至~50 nm。研究发现纳米晶镍基合金基体的高温长时间稳定性归因于γ?相对纳米晶晶界的持续“钉扎”作用,纳米晶合金基体中大量的晶界和位错能促使γ?相快速析出,在晶粒快速长大之前对晶界产生“钉扎”作用,阻碍基体晶粒长大,使合金表现出高的热稳定性。通过低温时效结合高温短时保温的两段热处理工艺(600℃/10h+950℃/5min),得到由微米晶粒-超细晶粒-纳米析出相三组元构成的多尺度镍基合金,发现多尺度镍基合金具有比冷轧纳米晶镍基合金更好的综合性能,多尺度合金的屈服强度为1534 MPa,延伸率为9.8%,优于冷轧纳米晶合金的屈服强度1455 MPa、延伸率2%,其优异的塑性归因于塑性变形中粗晶与超细晶的协调作用,高的屈服强度主要归因于基体中超细晶晶粒和大量纳米析出相。
【学位授予单位】：上海交通大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TG146.15
【图文】：

示意图,晶胞,示意图,有序相

在γ 相强化的高温合金中 Al 和 Ti 原子可以取代 Nb 原子的如 Ni3(Nb, Al, Ti)。其一般呈圆盘状弥散共格在基体中析出，除入适量的 Fe 和 Cr 才能形成γ 相，γ 相强化的合金都是铁镍合金金主要靠γ 相沉淀强化，或者是与γ 相结合强化，这四种合金为Inconel 706、Rene62 和 Udimet630，这几种合金中含有大约 2e。γ 相为亚稳定态的过渡相，在高温长期保温下，很容易聚集长转变，因此使用温度不能超过 650～700℃。主要是通过基体中的细小、弥散分布的γ /γ 相强化。γ /γ 相与基系，当γ /γ 相与滑移位错发生交互作用时，共格应力场将与位错产生共格应变强化(错配度强化)；当位错切过γ /γ 相与基体的界增加界面能，产生化学强化；同时位错切过γ /γ 粒子前后层错的，产生层错强化，而且γ /γ 相与基体的弹性模量的差异会形成模γ 和γ 相均是一种有序相，当超位错切过有序相时，第一根位错成反相畴界(APB)，产生有序强化，同时超位错滑过有序相时将生层错强化。

工作原理图,碾压技术,超细晶,组织细化

纳米晶或超细晶材料的 SPD 方法主n or Pressing, ECAE/ECAP)、高压ulative Roll Bonding, ARB)、表面表面碾压技术(surface mechincal gr图如图 1-2 所示，模具由两个以一理为：在上端压杆的强力作用下，试在通过转角区时，材料发生强烈的和的大小来优化加工工艺，Φ角通，组织细化越显著。除此之外，加压影响[41, 42]。

路径图,路径,合金,道次

图 1-3 不同的 ECAP 路径[4]Figure 1-3 Four different ECAP routes路径会使材料内部剪切应变状态不同，致使材料的组织和性能有所不同。单个道次的挤压得到的组织更加细，材料的屈服强度更高[46, 47]，但对于低纯镁及镁合金[48-50]，铜及铜合金[47, 51]，铝及其合金[52-54]，当挤压道次增加后，组织的细化和强度的提高将达到饱和状态。ECAP 方法已成功应用于备，如 Al[55, 56]、Cu[57]、Mg[58, 59]、Ni[41, 60-64]、Ti 钛及 Ti 合金[65]、铁基合金[68-70]和 Mg 合金[71, 72]等。ECAP 最大的优势在于可以在保证样品不破碎现对一些低塑性、难变形样品的加工，如 Ti-Al-V 合金、Ti-Ni-Ta-ZR 合金法的不足之处在于，一方面受模具尺寸的限制，ECAP 难以加工大尺寸的一方面，由于对模具强度的要求较高，强度较高的合金难以实现 ECAP Ni 及其合金的研究领域中，ECAP 是主要的制备方法之一，其所制备的超、组织和性能均有大量的研究成果，将在后文中详细介绍。扭转

【参考文献】