Mg-Nd-Zn-Zr合金晶粒细化及疲劳和高温力学性能

发布时间：2020-09-11 09:41

　　 熔体处理和晶粒细化一直是高性能Mg-RE-Zr合金铸件生产的重要工艺环节。尽管Zr能显著细化合金晶粒,但是目前有关Mg-RE-Zr合金的晶粒细化影响因素及衰退机理尚不完全清晰;同时缺少晶粒尺寸对Mg-RE-Zr疲劳性能、高温力学性能及蠕变性能影响的定量数据,在一定程度上制约了高强耐热镁合金在直升机传动系统中的应用。本文以Mg-Nd-Zn-Zr合金为对象,分析了晶粒细化的影响因素和熔体保温过程中溶解Zr与不溶解Zr的变化规律,揭示了含Zr镁合金晶粒细化衰退的本质;研究了晶粒尺寸对Mg-Nd-Zn-Zr合金室温疲劳性能的影响,分析了疲劳寿命及裂纹扩展过程;分析了晶粒尺寸对Mg-Nd-Zn-Zr合金高温力学及蠕变性能的影响,确定了满足力学性能要求的临界晶粒尺寸;研发了一种替代SF6的保护气体并分析其阻燃机理。最后以某复杂铸件为验证对象,进行铸件的工艺方案的优化,在此基础上实际浇注和验证了新型熔体处理工艺及保护气体的使用效果。这一工作显然对于提高我国国防镁合金铸造技术水平具有重要的理论意义和实际应用价值。Mg-Nd-Zn-Zr合金的熔体处理工艺研究表明:无搅拌条件下,即使较多Zr的加入也无法使Zr溶解,合金晶粒仍为为粗大的柱状晶,平均晶粒尺寸为2400?m;搅拌10分钟后溶解Zr含量迅速增加到0.68wt%,合金晶粒尺寸显著降低至62?m,晶粒转变为细小的等轴晶,搅拌工艺对Zr的溶解和晶粒细化作用显著;而在730-830℃范围内,熔体处理温度对Zr溶解的影响不大。随着溶解Zr含量的增加,晶粒形貌由柱状晶向等轴晶演变,其转变时的溶解Zr临界含量为0.12wt%;确定了溶解Zr与晶粒生长限制因子之间的关系。溶解Zr含量低于0.54wt%时,没有富Zr环的形成,随着溶解Zr的进一步增加,依次形成单层富、双层甚至多层结构的富Zr环。等温保温过程中溶解Zr含量的变化不大,而总Zr量随保温时间的增加而降低,晶粒尺寸同时增加,出现晶粒细化衰退现象;晶粒细化衰退的本质是不溶解Zr颗粒的沉积;Zr的加入量及不溶解Zr含量对晶粒细化的影响较大,当Zr加入量为3.2wt%时,不溶解Zr对晶粒的细化作用高达60wt%,此时,不溶解Zr对晶粒细化起主导作用。晶粒尺寸对Mg-Nd-Zn-Zr合金疲劳性能的研究结果表明:合金疲劳寿命跨度变化较大,离散度随晶粒细化而减小。晶粒细化提高了Mg-Nd-Zn-Zr合金的疲劳强度,晶粒尺寸由596?m降低到94?m,疲劳强度由60MPa增加到70MPa。晶粒尺寸粗大的Mg-Nd-Zn-Zr合金,90MPa和80MPa载荷下m分别为0.93和0.91,威布尔分布的密度函数为指数分布,而细晶合金90MPa下m=1.05,为近指数分布。当晶粒尺寸由94?m增加到596?m时,裂纹扩展门槛值Kth由1.74MPam1/2提高到3.23MPam1/2,实验结果高于理论计算值;在相同的应力强度因子条件下,细晶合金的裂纹扩展速率高于粗晶合金,在裂纹扩展初期晶粒尺寸的影响更为明显;提高加载频率,加速了裂纹的扩展速率。对于粗晶合金,疲劳裂纹扩展速率对频率的敏感度降低,其裂纹扩展曲折,而细晶裂纹扩展相对平坦。无论是粗晶还是细晶合金,裂纹均以穿晶方式扩展为主,伴有少量的沿晶扩展,在扩展过程中,裂纹出现分枝。粗晶合金裂纹尖端有明显的滑移带产生。系统研究了250℃下晶粒尺寸对Mg-Nd-Zn-Zr合金力学性能和蠕变性能的影响。Mg-Nd-Zn-Zr合金的抗拉强度、屈服强度及延伸率均随晶粒尺寸的降低而增加,晶粒尺寸在102-920?m范围内,Mg-Nd-Zn-Zr合金在250℃下抗拉强度和屈服强度满足Hall-Petch关系,延伸率则随晶粒尺寸的降低呈线性增加;250℃下晶粒尺寸对Mg-Nd-Zn-Zr合金抗蠕变性能有明显影响,晶粒尺寸的增加提高了抗蠕变性能。在所研究晶粒尺寸范围内,蠕变机制为位错滑移和攀移机制,晶粒尺寸影响指数与应力呈线性关系。结合晶粒尺寸对高温力学性能与蠕变性能的研究结果,确定了满足合金设计要求的临界晶粒尺寸为174?m。针对镁合金熔炼熔剂保护易产生熔剂夹杂问题,研究了SO2/CO2混合保护气体下表面保护层的结构,分析了Mg-Nd-Zn-Zr合金气体保护的阻燃机理,表明SO2/CO2混合保护气体在710~800℃温度下对Mg-Nd-Zn-Zr合金熔体具有良好的保护效果。最后,数值模拟分析了典型Mg-Nd-Zn-Zr合金铸件的充型过程,优化确定了铸造工艺参数。通过浇铸典型铸件,验证了新熔体处理和晶粒细化工艺以及SO2/CO2混合保护气体的保护性。所浇铸的铸件表面质量、内部冶金质量及力学性能均满足设计要求。
【学位单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：博士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TG146.22
【部分图文】：

图 1-1 富 Zr 环结构照片[39]Fig.1-1 BSE images zirconium-rich cores[39]图 1-2 Zn 含量对溶解 Zr 的影响[42]Fig.1-2 Soluble Zr content as function of Zn content[42]

- 5 -图 1-2 Zn 含量对溶解 Zr 的影响[42]Fig.1-2 Soluble Zr content as function of Zn content[42] Zr 环类型多样，有些 Zr 颗粒没有富 Zr 环，即使在 Zr 含量远远时也有富 Zr 环出现，这些现象表明富 Zr 环的形成并不完全取决很可能存在其它的凝固方式。上述试验现象无法用包晶反应机理 Zr 镁合金的凝固过程中可能存在其它的晶粒细化机理。虽然 Z用比其他元素都明显，但是只能用于纯 Mg，Mg-RE 合金及 M

图 1-3 晶粒中的富 Zr 环照片[37]Fig.1-3 A BSE image of zirconium-rich cores in the grain[37]r 加入量相同的情况下，颗粒尺寸及合金化条件的不同对大[30, 34, 43]。Wang[44]等人采用摩擦搅拌工艺对 Mg-Zr 中间 Zr 颗粒变得细小均匀，显著提高了晶粒细化效果。 Zr 的晶粒细化机理人们已做了大量工作，目前认为虽然溶决定作用，但是未溶解 Zr 和纯 Zr 颗粒对晶粒细化亦有一晶粒细化同时依靠溶解的和未溶解的 Zr。富 Zr 环是含 Z，必须全面认识富 Zr 环的形成机理及其影响因素，这些r 量、未溶解 Zr 颗粒的作用、溶液中细小 Zr 颗粒的析出却速度等。虽然 Mg-RE 合金工业生产均采用 Zr 晶粒细化金的凝固过程非常复杂，Zr 晶粒细化机理尚不完全清楚只能解释一些现象。全面理解含 Zr 镁合金的晶粒细化机发 Mg-RE-Zr 合金熔体处理新工艺极其重要。 Zr 镁合金晶粒细化衰退机理必须重视的现象是含 Zr 镁合金重新熔化时溶解的 Zr 降低

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本文编号：2816519