AZ91镁合金磁控溅射氮化铝膜的制备工艺及其性能研究

发布时间：2020-11-19 06:24

　　 近年来,镁合金由于其优良性能,受到人们的关注,被广泛应用于陆地交通工具、航空航天、3C产品等领域。然而,镁合金的硬度和耐腐蚀性能较差,严重限制了其广泛应用。提高镁合金的表面性能是当前镁合金开发与研究的重要课题。目前主要采用的各类表面技术中,磁控溅射由于具有薄膜质量好、密度和纯度高、对环境友好等优点,被认为是制备表面涂层的最佳方法之一。本文采用磁控溅射技术在AZ91镁合金基底表面制备出氮化铝膜,采用正交试验和单因素试验两种方法分别研究了磁控溅射主要工艺对膜层性能的影响,分析了各性能指标之间可能存在的关系情况,并通过对膜层组织结构的分析,重点分析了磁控溅射主要工艺影响膜层硬度和耐蚀性的原因。首先利用正交试验方法,以氮化铝膜硬度、耐模拟人体汗液腐蚀、膜厚、膜层与基底结合力、表面粗糙度等单一性能和以硬度、耐蚀性为主的综合性能为指标,对影响上述性能的溅射功率、溅射时间、基底加热温度、氩气/氮气比例等磁控溅射工艺因素的影响程度进行了研究,并得到了获得最佳性能的因素水平组合。研究发现,磁控溅射主要工艺因素均不同程度地影响膜层性能,但在各因素的取值范围内,影响性能的因素次序以及对应于最佳性能的因素水平并非完全相同。而从各因素的影响程度以及因素最优值来看,膜层的硬度与膜层厚度之间应该有一定的关联,而膜层的耐蚀性与膜层的表面粗糙度之间有一定关联。在正交试验的基础上进行了单因素实验,研究了各因素对膜层组织和硬度、耐蚀性能性能的具体影响,并分析了影响组织和性能的原因。研究表明,因素取值的改变,将影响膜层生长的物理过程,使膜层的晶粒形状、大小、生长速度、晶粒取向、膜层表面状况发生变化,从而影响到膜层的硬度和耐蚀性。具体来讲,硬度的变化主要与膜层中氮化铝晶粒的(002)面择优取向有关,与膜层厚度也有一定关系。增大溅射功率或者增加溅射时间,可使氮化铝择优取向度提高,膜厚增大,故膜层硬度变大。基底加热温度增大,虽然膜厚增加,但不利于择优取向,故对膜层硬度无确定的影响规律。对膜层耐蚀性而言,膜层致密度和厚度是影响膜层耐蚀性的主要因素。溅射功率较大时易使膜层表面出现较多孔洞缺陷,容易形成腐蚀通道,耐蚀性能低,而溅射功率过小时膜厚太小,耐蚀性能也较差。溅射温度较高或者溅射时间较长时可形成较为致密且表面粗糙度较小的膜层,膜层厚度也较大,耐蚀性能较好。氮气/氩气比例越大,膜厚越小,耐蚀性越差。
【学位单位】：内蒙古工业大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TG174.4
【部分图文】：

2.2 实验设备2.2.1 磁控溅射设备磁控溅射所有试样均使用JZCK-450型磁控溅射设备制备，设备实体如图2-1 所示。设备主要包括控制系统、真空系统、气压控制系统、温度控制系统、靶电源、真空室、冷却系统等。由于氮化铝为非导体，靶电源使用射频电源。试样台位于真空室上部，可以对试样进行加热，加热温度范围为室温 25℃到 300℃。样品台可旋转，旋转速率为 2～30 转/分。实验中通过冷却系统对真空室和真空系统进行冷却，冷却水水温控制在 25℃左右。图 2-1 磁控溅射设备Fig.2-1 The Equipment of magnetron sputtering2.2.2 其他设备（1）粗糙度检测设备：LSM700 激光共聚焦扫描显微镜。（2）结合力检测设备：WS-2005 涂层附着力划痕仪。（3）膜层表面、截面形貌观察设备：Sigma500AMCS 型场发射扫描电子显微镜。?

图 2-2 膜厚测量方法Fig.2-2 The measuring method of film thickness糙度检测激光共聚焦扫描显微镜测定膜层表面粗糙度，每个试样选取三个视上选取横三条、竖三条及对角线两条线共计八条线，取这八条线该视场的粗糙度值，取三处视场的平均粗糙度作为本组试样的粗合力检测力按照划网格法（ISO 2409）进行测定，使用 WS-2005 涂层划痕面划 10 乘 10 的网格后，使用胶带粘在膜表面然后取下胶带，毛刷观察交叉线附近膜层剥落情况并统计，使用画网格后膜未剥落的交比例乘以 100 表示结合力强弱。

150 200 250 30045678硬度/GPa温度/℃图 4-3 基底加热温度对膜层硬度的影响Fig.4-3 The influence of substrate heating temperature on the hardness of film.2.2 工艺参数对氮化铝膜层形貌、膜厚和组织的影响.2.2.1 氮化铝膜层的断面形貌分析图 4-4 为功率变化组 150W（Y10）和 200W（Y1）组试样脆断件断面的扫描照片，其中时间、温度和氩气/氮气工艺均为 4h、200℃和 1:1，功率分别为 150 200W。可以看出，氮化铝膜层均为柱状晶组成。
【参考文献】

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本文编号：2889822