Ni-W-P合金镀层的制备工艺及抗高温氧化性的研究
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【摘要】:Ni-W-P合金由于具有优良的热稳定性,优异的耐蚀性和耐磨性,被广泛用于轴承、轧辊、活塞环、热煅模、钟表机芯、石油容器和内燃机气缸等方面。Ni-W合金的沉积属于诱导共沉积,电镀液中金属组分和工艺条件对沉积层组成的影响较为复杂。此外,Ni-W-P合金镀层中各元素的含量对镀层的微观结构和性能也具有至关重要的影响。本文以Watts液为基础,采用不同的工艺参数和镀液组成制备出了Ni-W-P系列合金镀层。利用SEM、XRD、EPMA等方法来探究工艺条件对Ni-W-P镀层的微观形貌、组织成分、沉积速率等方面的影响。使用增重法测定镀层的抗高温氧化性,从而确定镀液最佳组成。在此条件下,通过在镀液中添加Al_2O_3颗粒制得了Ni-W-P-Al_2O_3复合镀层,并研究了Al_2O_3含量对其抗高温氧化性、镀层结合强度的影响。结果如下:电流密度、pH值、镀液温度对Ni-W-P镀层沉积速率、形貌的影响尤为显著。在pH值为6、电流密度12A.dm-2、镀液温度60℃、施镀时间20min的工艺条件下,能够得到表面质量较好的Ni-W-P合金镀层。此外,镀液中Na_2WO_4·2H_2O、H_3PO_3的浓度对镀层中各元素含量影响较大:当Na_2WO_4·2H_2O浓度达到80g/L时,镀层含W量较高且晶粒尺寸最小;当H_3PO_3的浓度增加到20g/L时,镀层中P的含量上升到3.9 at.%且表面质量较好;在沉积过程中,W元素与P元素会竞争析出,从而在镀层中的含量会互相影响。当镀层中W含量为9.1 at.%,P含量为3.9 at.%时,镀层的抗高温氧化性最好。添加一定浓度的Al_2O_3颗粒,可以有效细化Ni-W-P合金镀层的胞状组织,并且其纳米Al_2O_3颗粒的细化效果明显优于微米Al_2O_3颗粒。纳米Al_2O_3的加入能够明显提高镀层的抗高温氧化性,且当Al_2O_3颗粒浓度达到15 g/L时,胞状组织的平均尺度达到最小值且抗高温氧化性最好。划格法结果表明Ni-W-P-Al_2O_3复合镀层的附着力达到了一级标准。因此,实验得出了制备Ni-W-P-Al_2O_3复合镀层的最佳条件,主要工艺参数为:pH为6、电流密度12A·dm-2、镀液温度60℃、施镀时间为20min、NiSO4·6H2O 80g/L、H_3PO_320g/L、Na_2WO_4·2H_2O 80g/L、Na3C6H5O7·H2O 70 g/L、纳米Al_2O_3颗粒15 g/L。
【关键词】:Ni-W-P合金 工艺参数 微观组织 抗高温氧化性 Ni-W-P-Al_2O_3复合镀层
【学位授予单位】:兰州理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TG174.4
【目录】:
- 摘要8-9
- Abstract9-13
- 第1章 绪论13-27
- 1.1 引言13
- 1.2 镍沉积国内外研究现状13-15
- 1.2.1 电镀镍概述13-14
- 1.2.2 电镀镍研究现状及发展趋势14-15
- 1.3 电沉积镍基合金的研究意义与现状15-18
- 1.3.1 电沉积镍基合金概述15-16
- 1.3.2 电沉积镍基合金的工艺条件16-17
- 1.3.3 电沉积镍基合金的结构17
- 1.3.4 电沉积镍基合金的沉积机理17-18
- 1.4 镍钨合金的应用与研究现状18-20
- 1.4.1 镍钨合金的应用18-19
- 1.4.2 镍钨合金的研究现状19
- 1.4.3 镍钨复合镀层的制备研究19-20
- 1.5 镍钨合金的沉积机理20-22
- 1.5.1 金属镍离子沉积20-21
- 1.5.2 金属钨的沉积21-22
- 1.6 镀液组成及工艺参数对镀层的影响22-25
- 1.6.1 镀液组成22-24
- 1.6.2 工艺条件24-25
- 1.7 课题研究意义与内容25-27
- 1.7.1 课题来源25
- 1.7.2 课题的研究意义25-26
- 1.7.3 课题的研究内容26-27
- 第2章 实验方法27-32
- 2.1 实验试剂及仪器27
- 2.1.1 实验试剂27
- 2.1.2 实验仪器27
- 2.2 试样制备27-29
- 2.2.1 镀液的配制27-28
- 2.2.2 电沉积实验28-29
- 2.3 沉积层检测29-32
- 2.3.1 镀层成分分析29
- 2.3.2 镀层组织结构和表面形貌检测29
- 2.3.3 沉积速率测定29-30
- 2.3.4 镀层高温氧化性测定30
- 2.3.5 沉积层晶粒尺寸测定30
- 2.3.6 孔隙率的测定30-31
- 2.3.7 镀层结合强度的测定31-32
- 第3章 Ni-W-P合金镀层的制备工艺32-40
- 3.1 电流密度对合金镀层的影响32-34
- 3.1.1 电流密度对合金镀层微观形貌的影响32-33
- 3.1.2 电流密度对合金镀层沉积速度的影响33-34
- 3.2 镀液的pH值对镀层的影响34-36
- 3.2.1 pH值对镀层显微形貌的影响34-35
- 3.2.2 pH值对镀层沉积速度的影响35-36
- 3.3 施镀时间对合金镀层的影响36-37
- 3.3.1 施镀时间对合金镀层显微形貌的影响36
- 3.3.2 施镀时间对镀层沉积速度的影响36-37
- 3.4 镀液温度对镀层的影响37-38
- 3.4.1 温度对镀层形貌的影响37-38
- 3.4.2 温度对镀层沉积速度的影响38
- 3.5 本章小节38-40
- 第4章 Ni-W-P镀层的制备与高温氧化性测试40-49
- 4.1 Ni-W-P合金镀层的制备40-41
- 4.1.1 Ni-W-P合金镀液组分与工艺条件40
- 4.1.2 Ni-W-P合金镀层的制备40-41
- 4.2 Na_2WO_4·2H_2O浓度对Ni-W-P镀层的影响41-42
- 4.2.1 Na_2WO_4·2H_2O浓度对Ni-W-P镀层成分的影响41
- 4.2.2 Na_2WO_4·2H_2O浓度对Ni-W-P镀层显微形貌的影响41-42
- 4.3 镀液H_3PO_3含量对Ni-W-P镀层影响42-44
- 4.3.1 H_3PO_3含量对Ni-W-P镀层成分的影响42-43
- 4.3.2 H_3PO_3含量对Ni-W-P镀层显微形貌的影响43-44
- 4.4 Ni-W-P 合金镀层的元素分布44-45
- 4.5 Ni-W-P合金镀层的抗高温氧化性45-48
- 4.5.1 Ni-W-P合金镀层的氧化增重45-46
- 4.5.2 镀层高温处理后的宏观形貌46-47
- 4.5.3 Ni-W-P合金镀层的微观结构47-48
- 4.6 本章小节48-49
- 第5章 Ni-W-P-Al_2O_3复合镀层的制备与性能研究49-57
- 5.1 Ni-W-P-Al_2O_3复合镀层的制备49-50
- 5.1.1 镀液组成与工艺条件49
- 5.1.2 Ni-W-P-Al_2O_3复合镀层的制备49-50
- 5.2 Al_2O_3含量对Ni-W-P-Al_2O_3复合镀层成分的影响50
- 5.3 Al_2O_3颗粒对Ni-W-P-Al_2O_3复合镀层形貌的影响50-54
- 5.3.1 不同粒径的Al_2O_3颗粒对镀层形貌的影响50-51
- 5.3.2 纳米Al_2O_3颗粒含量对镀层形貌的影响51-52
- 5.3.3 纳米Al_2O_3颗粒在镀层中的分布52-54
- 5.4 纳米Al_2O_3颗粒对镀层高温氧化性的影响54-55
- 5.5 镀层结合力的测试55
- 5.6 本章小节55-57
- 结论57-58
- 参考文献58-63
- 致谢63-64
- 附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录64
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本文编号:325322
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