医用镁钙锌合金的制备及其加工性能研究
发布时间：2021-09-04 18:44
人口老龄化以及各种意外事故所致的骨折逐渐增多,需要进行坏损骨骼修复的人群比例在逐年增加。接骨板（内固定术）是目前治疗骨折（骨裂、开放性骨折、粉碎性骨折）最有效的方法之一,其材料特性、力学特性、生物相容性是影响手术安全性和有效性的主要因素。由于常用的接骨板材料（如钛合金、不锈钢、钴基合金等）的力学性能与人骨存在较大差异,并且会释放有毒物质,因此会产生“应力遮挡效应”及毒副作用。随着各国研究学者对医用金属材料的进一步探究,发现镁合金因具有与人骨接近的力学性能以及特有的可降解性、生物相容性等特点,有望取代以上的传统医用金属材料,成为医用植入材料领域的首选可降解金属材料。但与此同时,又因镁合金腐蚀速率难以与人骨愈合速率相匹配、力学性能有待提升而限制了它的广泛应用。鉴于此,本文采用粉末冶金的方法制备了不同成分含量的镁钙锌合金,并对其耐腐蚀性能、机械性能及铣削加工性能进行了试验研究,旨在通过添加适量的合金元素,进而改变合金的力学性能及耐腐蚀性能,以满足医用植入材料的需要。本文采用粉末冶金法制备了五种不同钙锌含量的镁合金材料（质量分数分别为:Mg-0.4%Ca-0.5%Zn、Mg-0.8%Ca-1....
【文章来源】：济南大学山东省
【文章页数】：78 页
【学位级别】：硕士
【图文】：
原始粉末的微观形貌（a.Mg粉b.Ca粉c.Zn粉）
济南大学硕士学位论文15试验所用主要仪器如表2.3所示。表2.3主要的试验仪器设备仪器名称型号生产厂家差示扫描量热仪1600HT德国梅特勒公司电子天平FA2004上海舜宇恒平科学仪器有限公司行星式球磨机XQM-1-6长沙天创粉末有限公司万能电子试验机CMT5305深圳市新三思材料检测真空热压烧结炉VVPgr-80-220上海皓越电炉技术有限公司金相试样镶嵌机WMK-04上海电机专用机械厂研磨抛光机UNIPOL-1200S沈阳科晶自动化设备有限公司超声清洗仪KQ-100B昆山市超声仪器热场发射扫描电子显微镜FEIQUANTAFEG250美国FEI公司X射线衍射仪D8ADVANCE德国布鲁格公司倒置金相显微镜4XC上海光学仪器厂数字式显微硬度计HV-1000IS上海光学仪器一厂2.1.3合金的制备试验所烧结的合金目标是制备Mg-0.4%Ca-0.5%Zn、Mg-0.8%Ca-1.0%Zn、Mg-1.2%Ca-1.5%Zn、Mg-1.6%Ca-2.0%Zn和Mg-2.0%Ca-2.5%Zn合金。图2.2镁钙锌合金粉末的热稳定性分析（a.DTA曲线；b.DSC曲线）（a）（b）
医用镁钙锌合金的制备及其加工性能研究16烧结前对混合粉末进行热分析，仪器为德国梅特勒公司生产的1600HT差示扫描量热分析仪，此仪器的原理是根据合金粉末在加热过程中发生物理或化学变化时产生的吸/放热效应，并将产生变化时相峰转变的温度反应在DSC曲线上。试验使用的测试温度为20~800℃，使用高纯Ar作为保护气体，加热速率为25K/min，得到了合金粉末热稳定性分析曲线（如图2.2所示），进而确定了镁钙锌合金烧结制备的最高温度为630℃。烧结设备为上海皓越电炉技术有限公司生产的VVPgr-80-220真空热压烧结炉，烧结工艺流程包括材料准备—混料—冷压成型—真空烧结，具体操作如下：（1）材料准备：采用精度为0.001克的万能电子分析天平对三种金属粉末分别进行计算称量，称量时使用称量纸，并去皮清零，称量出配料以备烧结。（2）混料：将五种不同配比的合金粉末加入到行星式球磨机中，抽真空、充氩气后，进行球磨混料。球磨介质为钢珠，球磨时间为3小时，球料比为3：1，转速为300r/min，转动方式为间歇转动，单次转动时间为6分钟，静置时间为4分钟。（3）冷压成型：选择400目的筛网将充分混合的合金粉末进行筛选，后放入石墨模具中，用万能电子试验机进行单向压制成型，压力为70KN，施压速率为3mm/min，保压时间为2分钟。（4）真空烧结：将冷压成型后的合金试样放入真空热压烧结炉中进行真空烧结，烧结工艺为：以6℃/min的升温速率将试样从室温加热到400℃，保温30min，然后继续以3℃/min的升温速率将试样从400℃加热到630℃，与此同时，逐渐加压至40MPa，后保温保压2小时，最后随炉冷却至室温，然后取出。具体工艺路线图如图2.3所示。图2.3热压烧结工艺图图2.4石墨模具6℃/min在400℃时保温30分钟3℃/min在630℃时保温2小时随炉
【参考文献】：
期刊论文
[1]镁合金防腐工艺的研究进展[J]. 王悦,李慧,梁精龙,韩晴,马悦鹏,邓孝纯. 电镀与涂饰. 2020(09)
[2]基于单因素法对7A09铝合金铣削表面质量的研究[J]. 罗恒,王优强,张平. 表面技术. 2020(03)
[3]粉末冶金法制备颗粒增强镁基复合材料的研究进展[J]. 任峰岩,许磊,历长云,米国发,王有超. 粉末冶金技术. 2020(01)
[4]生物医用镁合金表面改性的研究进展[J]. 王彬,梁敏洁,廖海洪,姚宝星,刘欢. 热加工工艺. 2020(06)
[5]新型高强度低合金化镁合金研究进展[J]. 程仁山,潘虎成,谢东升,李景仁,谢红波,秦高梧. 中国材料进展. 2020(01)
[6]Al元素对EA镁合金组织及性能的影响[J]. 陈利超,秦晨,张慧敏,田志华,赵莉萍. 金属热处理. 2019(11)
[7]漂珠/镁合金可溶复合材料切削加工表面粗糙度及其预测模型[J]. 牛亚峰,刘恩洋,于思荣,刘林. 轻合金加工技术. 2019(10)
[8]基于显微组织表征的压铸镁合金硬度及耐蚀性能研究[J]. 姜巍,丛山,张怡冰,秦楠. 常熟理工学院学报. 2019(05)
[9]表面缺陷形貌对AZ31镁合金腐蚀行为的影响研究[J]. 张海鸿,高可扬,王金海,刘源仁. 西安航空学院学报. 2019(05)
[10]铣削工艺参数对AZ31B镁合金表面完整性的影响及优化[J]. 边建潇,刘阳. 陇东学院学报. 2019(05)
博士论文
[1]快速凝固/粉末冶金高强度镁合金的制备、组织与性能研究[D]. 朱建.北京科技大学 2018
硕士论文
[1]冠脉血管支架用镁锌合金微管材的组织和性能研究[D]. 倪雅文.东南大学 2019
[2]医用镁钙合金切削加工性研究[D]. 魏玉坤.济南大学 2017
[3]离心机转鼓用奥氏体不锈钢应力腐蚀断裂研究[D]. 崔晓玉.青岛理工大学 2017
[4]AZ31b镁合金微铣削力及加工机理的研究[D]. 何启东.太原理工大学 2017
[5]医用镁合金接骨板加工技术研究[D]. 张浩波.济南大学 2016
[6]Ti-22Al-25Nb合金粉末冶金制备及组织性能研究[D]. 王思秋.哈尔滨工业大学 2016
[7]镁钙合金力学性能及腐蚀行为的研究[D]. 郑洁.长安大学 2015
[8]切削参数对单点金刚石车削铝合金6061-T6表面糙度的影响[D]. 李啟定.广东工业大学 2015
[9]TC4钛合金激光辅助微铣削研究[D]. 张征.哈尔滨工业大学 2014
[10]AZ31+1%RE镁合金中针状稀土相形成研究[D]. 沈辉.郑州大学 2014
本文编号：3383807
【文章来源】：济南大学山东省
【文章页数】：78 页
【学位级别】：硕士
【图文】：
原始粉末的微观形貌（a.Mg粉b.Ca粉c.Zn粉）
济南大学硕士学位论文15试验所用主要仪器如表2.3所示。表2.3主要的试验仪器设备仪器名称型号生产厂家差示扫描量热仪1600HT德国梅特勒公司电子天平FA2004上海舜宇恒平科学仪器有限公司行星式球磨机XQM-1-6长沙天创粉末有限公司万能电子试验机CMT5305深圳市新三思材料检测真空热压烧结炉VVPgr-80-220上海皓越电炉技术有限公司金相试样镶嵌机WMK-04上海电机专用机械厂研磨抛光机UNIPOL-1200S沈阳科晶自动化设备有限公司超声清洗仪KQ-100B昆山市超声仪器热场发射扫描电子显微镜FEIQUANTAFEG250美国FEI公司X射线衍射仪D8ADVANCE德国布鲁格公司倒置金相显微镜4XC上海光学仪器厂数字式显微硬度计HV-1000IS上海光学仪器一厂2.1.3合金的制备试验所烧结的合金目标是制备Mg-0.4%Ca-0.5%Zn、Mg-0.8%Ca-1.0%Zn、Mg-1.2%Ca-1.5%Zn、Mg-1.6%Ca-2.0%Zn和Mg-2.0%Ca-2.5%Zn合金。图2.2镁钙锌合金粉末的热稳定性分析（a.DTA曲线；b.DSC曲线）（a）（b）
医用镁钙锌合金的制备及其加工性能研究16烧结前对混合粉末进行热分析，仪器为德国梅特勒公司生产的1600HT差示扫描量热分析仪，此仪器的原理是根据合金粉末在加热过程中发生物理或化学变化时产生的吸/放热效应，并将产生变化时相峰转变的温度反应在DSC曲线上。试验使用的测试温度为20~800℃，使用高纯Ar作为保护气体，加热速率为25K/min，得到了合金粉末热稳定性分析曲线（如图2.2所示），进而确定了镁钙锌合金烧结制备的最高温度为630℃。烧结设备为上海皓越电炉技术有限公司生产的VVPgr-80-220真空热压烧结炉，烧结工艺流程包括材料准备—混料—冷压成型—真空烧结，具体操作如下：（1）材料准备：采用精度为0.001克的万能电子分析天平对三种金属粉末分别进行计算称量，称量时使用称量纸，并去皮清零，称量出配料以备烧结。（2）混料：将五种不同配比的合金粉末加入到行星式球磨机中，抽真空、充氩气后，进行球磨混料。球磨介质为钢珠，球磨时间为3小时，球料比为3：1，转速为300r/min，转动方式为间歇转动，单次转动时间为6分钟，静置时间为4分钟。（3）冷压成型：选择400目的筛网将充分混合的合金粉末进行筛选，后放入石墨模具中，用万能电子试验机进行单向压制成型，压力为70KN，施压速率为3mm/min，保压时间为2分钟。（4）真空烧结：将冷压成型后的合金试样放入真空热压烧结炉中进行真空烧结，烧结工艺为：以6℃/min的升温速率将试样从室温加热到400℃，保温30min，然后继续以3℃/min的升温速率将试样从400℃加热到630℃，与此同时，逐渐加压至40MPa，后保温保压2小时，最后随炉冷却至室温，然后取出。具体工艺路线图如图2.3所示。图2.3热压烧结工艺图图2.4石墨模具6℃/min在400℃时保温30分钟3℃/min在630℃时保温2小时随炉
【参考文献】：
期刊论文
[1]镁合金防腐工艺的研究进展[J]. 王悦,李慧,梁精龙,韩晴,马悦鹏,邓孝纯. 电镀与涂饰. 2020(09)
[2]基于单因素法对7A09铝合金铣削表面质量的研究[J]. 罗恒,王优强,张平. 表面技术. 2020(03)
[3]粉末冶金法制备颗粒增强镁基复合材料的研究进展[J]. 任峰岩,许磊,历长云,米国发,王有超. 粉末冶金技术. 2020(01)
[4]生物医用镁合金表面改性的研究进展[J]. 王彬,梁敏洁,廖海洪,姚宝星,刘欢. 热加工工艺. 2020(06)
[5]新型高强度低合金化镁合金研究进展[J]. 程仁山,潘虎成,谢东升,李景仁,谢红波,秦高梧. 中国材料进展. 2020(01)
[6]Al元素对EA镁合金组织及性能的影响[J]. 陈利超,秦晨,张慧敏,田志华,赵莉萍. 金属热处理. 2019(11)
[7]漂珠/镁合金可溶复合材料切削加工表面粗糙度及其预测模型[J]. 牛亚峰,刘恩洋,于思荣,刘林. 轻合金加工技术. 2019(10)
[8]基于显微组织表征的压铸镁合金硬度及耐蚀性能研究[J]. 姜巍,丛山,张怡冰,秦楠. 常熟理工学院学报. 2019(05)
[9]表面缺陷形貌对AZ31镁合金腐蚀行为的影响研究[J]. 张海鸿,高可扬,王金海,刘源仁. 西安航空学院学报. 2019(05)
[10]铣削工艺参数对AZ31B镁合金表面完整性的影响及优化[J]. 边建潇,刘阳. 陇东学院学报. 2019(05)
博士论文
[1]快速凝固/粉末冶金高强度镁合金的制备、组织与性能研究[D]. 朱建.北京科技大学 2018
硕士论文
[1]冠脉血管支架用镁锌合金微管材的组织和性能研究[D]. 倪雅文.东南大学 2019
[2]医用镁钙合金切削加工性研究[D]. 魏玉坤.济南大学 2017
[3]离心机转鼓用奥氏体不锈钢应力腐蚀断裂研究[D]. 崔晓玉.青岛理工大学 2017
[4]AZ31b镁合金微铣削力及加工机理的研究[D]. 何启东.太原理工大学 2017
[5]医用镁合金接骨板加工技术研究[D]. 张浩波.济南大学 2016
[6]Ti-22Al-25Nb合金粉末冶金制备及组织性能研究[D]. 王思秋.哈尔滨工业大学 2016
[7]镁钙合金力学性能及腐蚀行为的研究[D]. 郑洁.长安大学 2015
[8]切削参数对单点金刚石车削铝合金6061-T6表面糙度的影响[D]. 李啟定.广东工业大学 2015
[9]TC4钛合金激光辅助微铣削研究[D]. 张征.哈尔滨工业大学 2014
[10]AZ31+1%RE镁合金中针状稀土相形成研究[D]. 沈辉.郑州大学 2014
本文编号：3383807
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