钢铁化学成分分析ISO国际标准重复性与再现性研究
发布时间：2021-10-17 02:02
ISO/TC 17/SC 1国际钢标准化委员会钢铁化学成分测试分技术委员会针对ISO 5725系列标准,2016年发布了ISO TR 21074:2016技术报告,正式确定了钢铁化学成分分析的国际标准制定规则。该技术报告首次应用实验室间再现性变动系数确定测量方法定量范围,提出了协同试验结果的正确度判据,规定了精密度参数与含量水平间回归方程相关系数的要求。ISO/TC 17/SC 1国内对口单位SAC/TC 183/SC 5钢铁及合金化学成分测定分技术委员会也按此ISO的最新要求进行相关标准的制修订,但在该技术报告的应用过程中发现,拟合实验室间再现性限模型的数据量有限;确定测量方法分析范围的实验室间再现性最大变动系数设置的严谨度不够;对回归方程相关系数的要求过于笼统等。本文针对63项现行有效的ISO/TC 17/SC 1标准、技术报告、技术规范,检查了参与统计分析的标准数据的有效性;分析了实验室内重复性限、实验室间再现性限及实验室内再现性限的影响因素;建立了实验室内重复性限、实验室间再现性限及实验室内再现性限与成分含量间的数学模型;确定了实验室内重复性、实验室间再现性及实验室内再现性变动...
【文章来源】：钢铁研究总院北京市
【文章页数】：243 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
abstract
第一章 绪论
1.1 引言
1.2 钢铁化学成分检测国际标准
1.3 重复性、再现性精密度
1.4 精密度临界值
1.4.1 单项标准精密度限值
1.4.2 标准总体精密度限值
1.5 本文研究目的
第二章 分析标准精密度数据汇总及筛查
2.1 引言
2.2 数据汇总
2.3 数据筛查
2.3.1 实验室内重复性限筛查
2.3.2 实验室间再现性限筛查
2.3.3 实验室内再现性限筛查
2.4 本章小结
第三章 实验室内重复性研究
3.1 实验室内重复性限统计
3.1.1 变量赋值
3.1.2 数据变换
3.1.3 相关分析
3.1.4 回归分析
3.1.5 实验室内重复性限方程
3.2 实验室内重复性限及变异系数范围
3.2.1 实验室内重复性上下限估计
3.2.2 实验室内重复性变异系数
3.2.3 变异系数与Horwitz模型的比较
3.2.4 变异系数与ISO/TC102 中规定模型的比较
3.3 实验室内定量限估计
3.4 分析仪器测量标准偏差限值研究
3.4.1 10特定关系式的推导
3.4.2 定氢仪的测量标准差限值评估
3.4.3 S_(10)通用关系式的推导
3.4.4 激光光谱仪的测量标准差限值评估
3.4.5 辉光质谱仪的测量标准差限值评估
3.5 本章小结
第四章 实验室间再现性研究
4.1 实验室间再现性限统计
4.1.1 变量赋值
4.1.2 数据变换
4.1.3 相关分析
4.1.4 回归分析
4.1.5 实验室间再现性限方程
4.2 实验室间再现性限及变异系数范围
4.2.1 实验室间再现性上下限估计
4.2.2 单项标准中临界限值的讨论
4.2.3 实验室间再现性变异系数
4.2.4 变异系数与ISO TR21074:2016 中规定模型的比较
4.2.5 变异系数与Horwitz模型的比较
4.2.6 变异系数与ISO/TC102 中规定模型的比较
4.3 实验室间标准差估计
4.4 单项标准线性回归相关系数检验
4.5 本章小结
第五章 实验室内再现性研究
5.1 实验室内再现性限统计
5.1.1 变量赋值
5.1.2 数据变换
5.1.3 相关分析
5.1.4 回归分析
5.1.5 实验室内再现性限方程
5.1.6 实验室内再现性限及变异系数范围
5.2 室内和室间精密度参数间关系
5.2.1 回归直线估计标准误差间显著性检验
5.2.2 回归直线斜率间显著性检验
5.2.3 精密度参数间的关系
5.3 实验室内再现性对仪器长期稳定性的评价
5.3.1 长期稳定性测量的本质
5.3.2 试验设计及测量
5.3.3 时段内数据精密度检验
5.3.4 时段内数据正确度检验
5.3.5 时段内重复性检验
5.3.6 时段间总精密度检验
5.3.7 总均值正确度检验
5.3.8 长期稳定性时间上限确定
5.4 火花放电原子发射光谱仪长期稳定性试验
5.4.1 实验条件
5.4.2 测量数据
5.4.3 结果讨论
5.4.4 长期稳定性结论
5.5 本章小结
第六章 测量方法允许差研究
6.1 测量方法允许差
6.1.1 实验室内重复性允许差
6.1.2 实验室间再现性允许差
6.1.3 实验室内再现性允许差
6.1.4 标样允许差—正确度
6.1.5 实验室内偏倚允许差—正确度
6.2 测量方法正确度对回收率的推算
6.3 测量不确定度的简便估计
6.4 本章小结
第七章 ISO TR21074:2016 标准修订草案建议
7.1 ISO TR21074:2016 标准修订草案内容
7.2 T/CSTM00010.2-2017 标准的制定及修订
7.2.1 火花光谱测定非合金钢团体标准的制定
7.2.2 T/CSTM00010.2-2017 标准数据的重新统计
7.3 本章小结
第八章 结论与展望
8.1 结论
8.2 创新点
8.3 展望
参考文献
攻读博士学位期间承担的科研任务及主要成果
附录A 本文统计用国际标准及精密度数据
附录B 本文所用符号及缩略语
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]实验室土壤质控样品重金属测试结果允许相对误差判据研究[J]. 闫岩,殷惠民,董树屏,李玉武. 冶金分析. 2019(04)
[2]分析仪器长期稳定性表征方法研究[J]. 贾云海,孙晓飞,袁良经. 冶金分析. 2019(01)
[3]碳硫分析仪长期稳定性测量方法研究[J]. 孙晓飞,蔺菲,贾云海. 冶金分析. 2019(02)
[4]多元线性回归中多重共线性的研究[J]. 赵玉新. 产业与科技论坛. 2019(03)
[5]火花放电原子发射光谱测定镍基合金中铁元素的校准曲线探讨[J]. 文孟喜,孙晓飞,贾云海. 冶金分析. 2018(02)
[6]能力验证评价结果合理性判断依据及对检测能力的改进[J]. 徐恒,邓可,段小娟,戎慧敏,郭兵,周龙龙. 中国检验检测. 2018(01)
[7]应用多轮次能力验证结果评定直接测汞法测定煤炭中汞的方法的精密度[J]. 赵超,王钊,田俊. 理化检验(化学分册). 2018(01)
[8]检测方法精密度的表达与确定——以HPLC-MS检测海洋沉积物中六溴环十二烷方法为例[J]. 冉丽红,郭远明,孙秀梅,张帅,陈雪昌. 浙江海洋大学学报(自然科学版). 2017(06)
[9]火花放电原子发射光谱分析标准GB/T 14203—2016和GB/T 4336—2016修订要点及应用[J]. 贾云海,程海明,杨敬巍,孙建军,沈克,孙晓飞,罗倩华. 冶金分析. 2017(09)
[10]铜精矿中镉量的测定——共同试验测量数据的统计分析[J]. 曾静,冯朝军. 资源环境与工程. 2017(03)
硕士论文
[1]Spearman相关系数的变量筛选方法[D]. 谢文华.北京工业大学 2015
本文编号：3440902
【文章来源】：钢铁研究总院北京市
【文章页数】：243 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
abstract
第一章 绪论
1.1 引言
1.2 钢铁化学成分检测国际标准
1.3 重复性、再现性精密度
1.4 精密度临界值
1.4.1 单项标准精密度限值
1.4.2 标准总体精密度限值
1.5 本文研究目的
第二章 分析标准精密度数据汇总及筛查
2.1 引言
2.2 数据汇总
2.3 数据筛查
2.3.1 实验室内重复性限筛查
2.3.2 实验室间再现性限筛查
2.3.3 实验室内再现性限筛查
2.4 本章小结
第三章 实验室内重复性研究
3.1 实验室内重复性限统计
3.1.1 变量赋值
3.1.2 数据变换
3.1.3 相关分析
3.1.4 回归分析
3.1.5 实验室内重复性限方程
3.2 实验室内重复性限及变异系数范围
3.2.1 实验室内重复性上下限估计
3.2.2 实验室内重复性变异系数
3.2.3 变异系数与Horwitz模型的比较
3.2.4 变异系数与ISO/TC102 中规定模型的比较
3.3 实验室内定量限估计
3.4 分析仪器测量标准偏差限值研究
3.4.1 10特定关系式的推导
3.4.2 定氢仪的测量标准差限值评估
3.4.3 S_(10)通用关系式的推导
3.4.4 激光光谱仪的测量标准差限值评估
3.4.5 辉光质谱仪的测量标准差限值评估
3.5 本章小结
第四章 实验室间再现性研究
4.1 实验室间再现性限统计
4.1.1 变量赋值
4.1.2 数据变换
4.1.3 相关分析
4.1.4 回归分析
4.1.5 实验室间再现性限方程
4.2 实验室间再现性限及变异系数范围
4.2.1 实验室间再现性上下限估计
4.2.2 单项标准中临界限值的讨论
4.2.3 实验室间再现性变异系数
4.2.4 变异系数与ISO TR21074:2016 中规定模型的比较
4.2.5 变异系数与Horwitz模型的比较
4.2.6 变异系数与ISO/TC102 中规定模型的比较
4.3 实验室间标准差估计
4.4 单项标准线性回归相关系数检验
4.5 本章小结
第五章 实验室内再现性研究
5.1 实验室内再现性限统计
5.1.1 变量赋值
5.1.2 数据变换
5.1.3 相关分析
5.1.4 回归分析
5.1.5 实验室内再现性限方程
5.1.6 实验室内再现性限及变异系数范围
5.2 室内和室间精密度参数间关系
5.2.1 回归直线估计标准误差间显著性检验
5.2.2 回归直线斜率间显著性检验
5.2.3 精密度参数间的关系
5.3 实验室内再现性对仪器长期稳定性的评价
5.3.1 长期稳定性测量的本质
5.3.2 试验设计及测量
5.3.3 时段内数据精密度检验
5.3.4 时段内数据正确度检验
5.3.5 时段内重复性检验
5.3.6 时段间总精密度检验
5.3.7 总均值正确度检验
5.3.8 长期稳定性时间上限确定
5.4 火花放电原子发射光谱仪长期稳定性试验
5.4.1 实验条件
5.4.2 测量数据
5.4.3 结果讨论
5.4.4 长期稳定性结论
5.5 本章小结
第六章 测量方法允许差研究
6.1 测量方法允许差
6.1.1 实验室内重复性允许差
6.1.2 实验室间再现性允许差
6.1.3 实验室内再现性允许差
6.1.4 标样允许差—正确度
6.1.5 实验室内偏倚允许差—正确度
6.2 测量方法正确度对回收率的推算
6.3 测量不确定度的简便估计
6.4 本章小结
第七章 ISO TR21074:2016 标准修订草案建议
7.1 ISO TR21074:2016 标准修订草案内容
7.2 T/CSTM00010.2-2017 标准的制定及修订
7.2.1 火花光谱测定非合金钢团体标准的制定
7.2.2 T/CSTM00010.2-2017 标准数据的重新统计
7.3 本章小结
第八章 结论与展望
8.1 结论
8.2 创新点
8.3 展望
参考文献
攻读博士学位期间承担的科研任务及主要成果
附录A 本文统计用国际标准及精密度数据
附录B 本文所用符号及缩略语
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]实验室土壤质控样品重金属测试结果允许相对误差判据研究[J]. 闫岩,殷惠民,董树屏,李玉武. 冶金分析. 2019(04)
[2]分析仪器长期稳定性表征方法研究[J]. 贾云海,孙晓飞,袁良经. 冶金分析. 2019(01)
[3]碳硫分析仪长期稳定性测量方法研究[J]. 孙晓飞,蔺菲,贾云海. 冶金分析. 2019(02)
[4]多元线性回归中多重共线性的研究[J]. 赵玉新. 产业与科技论坛. 2019(03)
[5]火花放电原子发射光谱测定镍基合金中铁元素的校准曲线探讨[J]. 文孟喜,孙晓飞,贾云海. 冶金分析. 2018(02)
[6]能力验证评价结果合理性判断依据及对检测能力的改进[J]. 徐恒,邓可,段小娟,戎慧敏,郭兵,周龙龙. 中国检验检测. 2018(01)
[7]应用多轮次能力验证结果评定直接测汞法测定煤炭中汞的方法的精密度[J]. 赵超,王钊,田俊. 理化检验(化学分册). 2018(01)
[8]检测方法精密度的表达与确定——以HPLC-MS检测海洋沉积物中六溴环十二烷方法为例[J]. 冉丽红,郭远明,孙秀梅,张帅,陈雪昌. 浙江海洋大学学报(自然科学版). 2017(06)
[9]火花放电原子发射光谱分析标准GB/T 14203—2016和GB/T 4336—2016修订要点及应用[J]. 贾云海,程海明,杨敬巍,孙建军,沈克,孙晓飞,罗倩华. 冶金分析. 2017(09)
[10]铜精矿中镉量的测定——共同试验测量数据的统计分析[J]. 曾静,冯朝军. 资源环境与工程. 2017(03)
硕士论文
[1]Spearman相关系数的变量筛选方法[D]. 谢文华.北京工业大学 2015
本文编号：3440902
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/jiagonggongyi/3440902.html
