Rietveld法的理论分析及其在相分析中的应用
发布时间：2021-10-29 02:47
X射线多晶衍射的Rietveld法是一种在材料结构分析领域被广泛采用的方法。本文通过XRD图谱的模拟计算清楚的解释了Rietveld法的原理,并利用该方法对一些合金相的晶体结构进行了研究。1.XRD图谱的模拟计算根据X射线衍射强度理论,采用不同的峰形函数计算了Ti粉的衍射谱,在加入择优取向因子校正后还计算了冷轧Ti片的衍射谱。从总体上看计算谱与实验谱大致相符。2.晶体结构精修采用Rietveld法对三元化合物Zn55.24Al18.86Zr25.9的晶体结构进行了研究,Rietveld精修的可靠性因子为Rp=7.15%,Rwp=9.56%。该化合物属正方晶系,空间群为P4/mmm,点阵常数:a=b=4.07080（3）（?）,c=4.07366（9）（?）。精修的结果表明Zr原子占据1a位置,部分Zn原子占据2e位置,另一部分Zn原子和Al原子混合占据1c位置。最后通过理论计算验证了所得结构的合理性。采用Rietveld法对三元硼化物Mo2NiB2的晶体结构及相变进行了研究,结...
【文章来源】：湘潭大学湖南省
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Ti的晶体结构
故其衍射将重叠在同一个衍射环上。某个晶面族的等同晶面数越多则产生的衍射将越强。我们把某个晶面族的等同晶面数对衍射强度的影响叫做多重性因子，用P 表示。每个衍射峰对应的多重性因子可通过查表获得，具体如下表所示：表 3-6 多重性因子晶面 (100) (002) (101) (102) (110) (103) (200) (112) (201) (004) (202)P 6 2 12 12 6 12 6 12 12 2 6通过上述得到的结构因子、温度因子、多重性因子、角因子来计算 Ti 的衍射强度，在计算各衍射峰的比强度，最终画出 Ti 的 X 射线理论衍射图谱。其比强度公式如下所示：_/100maxI re= II×(3.7)3.2 实验谱与条状计算谱的对比分析
2θ/°图 3-4 (a)Ti粉实验谱与采用(b)Gaussian 函数、(c)Lorentzian 函数、(d)Pseudo-Voigt 函数和(e)PearsonⅦ函数得到的计算谱从总体上看计算谱与实验谱大致相符但仍然存在一些差别：由于峰宽参数是由简单模拟计算得到的，PV 函数中高斯函数与洛伦兹函数的比例也是用尝试法得到的，所取的值不够精确导致了计算谱的强度值偏低，特别是某些衍射峰的强度与实验谱相差较大。并且两个波长对应的衍射峰较实验谱过于分离。从中可以看出峰形参数对衍射峰的影响还是很大的，如果峰形参数的初始值选取不合适将会给后面的结构精修带来困难。要使洛伦兹函数的衍射峰面积和峰高与高斯函数一致，则洛伦兹函数的衍射峰范围要远宽于高斯函数的衍射峰。通过对比高斯函数和洛伦兹函数的计算谱可以看出，在衍射峰范围相差较小的情况下，高斯函数的衍射峰强度要高于洛伦兹函数的，并且洛伦兹函数由于半高宽取值较小峰尾的切断效应明显。对于 PV 函数来说，它的优点在于可以通过改变所包含的高斯函数和洛伦兹函数
【参考文献】：
期刊论文
[1]热浸镀锌技术的研究进展[J]. 邵大伟,贺志荣,张永宏,何应. 热加工工艺. 2012(06)
[2]三元硼化物金属陶瓷的研究进展[J]. 李文虎. 粉末冶金工业. 2008(04)
[3]三元硼化物基金属陶瓷的研究进展[J]. 承新,郑勇,于海军,卜海建,严永林,赵能伟. 材料导报. 2007(07)
[4]带钢连续热镀锌工艺技术的现状[J]. 张理扬,李俊,左良. 轧钢. 2005(02)
[5]在钢板上涂覆三元硼化物基金属陶瓷的反应烧结工艺[J]. 张涛,李兆前,刘福田,王永国. 陶瓷学报. 2001(02)
[6]反应烧结法制备三元硼化物基陶瓷的研究[J]. 王永国,李兆前,邓建新,张涛,刘福田. 陶瓷学报. 2000(04)
[7]Rietveld全谱拟合表征掺杂ZnO陶瓷[J]. 倪玉华,马礼敦,沈孝良,施国顺. 高等学校化学学报. 2000(05)
[8]Ti（C,N）基金属陶瓷的制备与应用[J]. 康新婷,刘素英,蒋纪麟. 硬质合金. 1999(01)
[9]X射线粉末衍射从头晶体结构测定——[Co（NH3）5Br]Br2配合物的晶体结构[J]. 吴宏翔,马礼敦,孙杰,孔祥福. 化学学报. 1998(12)
[10]应用Rietveld方法研究氧化锆的晶体结构[J]. 王大宁,郭永权,梁开明,陶琨. 中国科学（A辑）. 1998(09)
博士论文
[1]高强钢热浸镀锌界面反应的研究[D]. 刘亚.湘潭大学 2008
硕士论文
[1]高性能Mo2FeB2基金属陶瓷制备技术及断裂韧性的研究[D]. 王秋红.南京航空航天大学 2011
本文编号：3463813
【文章来源】：湘潭大学湖南省
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
Ti的晶体结构
故其衍射将重叠在同一个衍射环上。某个晶面族的等同晶面数越多则产生的衍射将越强。我们把某个晶面族的等同晶面数对衍射强度的影响叫做多重性因子，用P 表示。每个衍射峰对应的多重性因子可通过查表获得，具体如下表所示：表 3-6 多重性因子晶面 (100) (002) (101) (102) (110) (103) (200) (112) (201) (004) (202)P 6 2 12 12 6 12 6 12 12 2 6通过上述得到的结构因子、温度因子、多重性因子、角因子来计算 Ti 的衍射强度，在计算各衍射峰的比强度，最终画出 Ti 的 X 射线理论衍射图谱。其比强度公式如下所示：_/100maxI re= II×(3.7)3.2 实验谱与条状计算谱的对比分析
2θ/°图 3-4 (a)Ti粉实验谱与采用(b)Gaussian 函数、(c)Lorentzian 函数、(d)Pseudo-Voigt 函数和(e)PearsonⅦ函数得到的计算谱从总体上看计算谱与实验谱大致相符但仍然存在一些差别：由于峰宽参数是由简单模拟计算得到的，PV 函数中高斯函数与洛伦兹函数的比例也是用尝试法得到的，所取的值不够精确导致了计算谱的强度值偏低，特别是某些衍射峰的强度与实验谱相差较大。并且两个波长对应的衍射峰较实验谱过于分离。从中可以看出峰形参数对衍射峰的影响还是很大的，如果峰形参数的初始值选取不合适将会给后面的结构精修带来困难。要使洛伦兹函数的衍射峰面积和峰高与高斯函数一致，则洛伦兹函数的衍射峰范围要远宽于高斯函数的衍射峰。通过对比高斯函数和洛伦兹函数的计算谱可以看出，在衍射峰范围相差较小的情况下，高斯函数的衍射峰强度要高于洛伦兹函数的，并且洛伦兹函数由于半高宽取值较小峰尾的切断效应明显。对于 PV 函数来说，它的优点在于可以通过改变所包含的高斯函数和洛伦兹函数
【参考文献】：
期刊论文
[1]热浸镀锌技术的研究进展[J]. 邵大伟,贺志荣,张永宏,何应. 热加工工艺. 2012(06)
[2]三元硼化物金属陶瓷的研究进展[J]. 李文虎. 粉末冶金工业. 2008(04)
[3]三元硼化物基金属陶瓷的研究进展[J]. 承新,郑勇,于海军,卜海建,严永林,赵能伟. 材料导报. 2007(07)
[4]带钢连续热镀锌工艺技术的现状[J]. 张理扬,李俊,左良. 轧钢. 2005(02)
[5]在钢板上涂覆三元硼化物基金属陶瓷的反应烧结工艺[J]. 张涛,李兆前,刘福田,王永国. 陶瓷学报. 2001(02)
[6]反应烧结法制备三元硼化物基陶瓷的研究[J]. 王永国,李兆前,邓建新,张涛,刘福田. 陶瓷学报. 2000(04)
[7]Rietveld全谱拟合表征掺杂ZnO陶瓷[J]. 倪玉华,马礼敦,沈孝良,施国顺. 高等学校化学学报. 2000(05)
[8]Ti（C,N）基金属陶瓷的制备与应用[J]. 康新婷,刘素英,蒋纪麟. 硬质合金. 1999(01)
[9]X射线粉末衍射从头晶体结构测定——[Co（NH3）5Br]Br2配合物的晶体结构[J]. 吴宏翔,马礼敦,孙杰,孔祥福. 化学学报. 1998(12)
[10]应用Rietveld方法研究氧化锆的晶体结构[J]. 王大宁,郭永权,梁开明,陶琨. 中国科学（A辑）. 1998(09)
博士论文
[1]高强钢热浸镀锌界面反应的研究[D]. 刘亚.湘潭大学 2008
硕士论文
[1]高性能Mo2FeB2基金属陶瓷制备技术及断裂韧性的研究[D]. 王秋红.南京航空航天大学 2011
本文编号：3463813
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