水溶性盐隔离法制备高结晶纳米镍粉
发布时间：2022-08-12 09:29
纳米金属镍粉具有优良的电学和磁学性能,在电极材料、催化剂、磁流体等领域有广泛的应用前景。特别是近年来随着贱金属内电极多层陶瓷电容器（BME-MLCC）的快速发展,对纳米镍粉的需求不断增长,对其制备技术的研究也愈加广泛。现有方法制备的纳米镍粉普遍存在着颗粒尺寸偏大、粒径分布不均匀、抗氧化温度低等问题亟待解决。纳米镍粉的抗氧化性能取决于其结晶性,而结晶性又严重依赖于制备温度。但高温制备纳米镍粉时难以避免颗粒的团聚和烧结长大,正因为此,制备兼具高分散性和高结晶性的纳米镍颗粒一直是本领域的技术瓶颈和研究重点。本文探索了以高熔点水溶性无机盐作为隔离相制备纳米镍粉的新技术,并成功在高温下制备出了结晶性良好、抗氧化温度高的高分散纳米镍粉。本文首先研究了水溶性无机盐颗粒的制备和颗粒形态控制技术,采用反溶剂法成功制备出了K2SO4、NaCl盐颗粒,并研究了溶剂/反溶剂比、无机盐初始浓度、沉淀方式和滴加速度等因素对无机盐颗粒的颗粒尺寸和形貌的影响。研究发现,引入聚丙烯酸（PAA）添加剂并调节其加入量,可制备出颗粒尺寸从10 nm至400 nm的K2
【文章页数】：70 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 引言
1.2 纳米镍粉的性能及用途
1.2.1 纳米镍的性能
1.2.2 纳米镍的应用
1.3 MLCC内电极用纳米镍粉简介
1.3.1 MLCC简介
1.3.2 MLCC内电极材料的发展
1.4 纳米金属镍的制备方法及研究现状
1.4.1 固相法
1.4.2 液相法
1.4.3 气相法
1.4.4 纳米金属镍的研究现状
1.5 水溶性盐隔离法简介
1.6 本课题的研究意义与内容
1.6.1 本课题的研究意义
1.6.2 本课题的研究内容
第二章 实验内容及方法
2.1 实验内容与路线
2.1.1 实验材料与仪器
2.1.2 研究路线与实验方法
2.2 表征和测试方法
2.2.1 SEM形貌分析
2.2.2 TEM形貌及衍射分析
2.2.3 XRD物相分析
2.2.4 FTIR傅里叶变换红外光谱分析
2.2.5 DSC/TG热分析
2.2.6 VSM磁学性能分析
第三章 水溶性无机盐的制备及颗粒形态控制
3.1 反溶剂法制备水溶性无机盐简介
3.2 反溶剂法制备小粒径硫酸钾的影响因素
3.2.1 溶剂/反溶剂比对硫酸钾盐颗粒尺寸的影响
3.2.2 初始浓度对硫酸钾盐颗粒尺寸的影响
3.2.3 沉淀方式对硫酸钾盐颗粒尺寸的影响
3.3 聚丙烯酸添加剂对纳米硫酸钾颗粒尺寸的影响
3.4 反溶剂法制备小粒径氯化钠研究
3.5 本章小结
第四章 纳米硫酸钾盐混合隔离法制备纳米镍粉
4.1 盐混合隔离法合成过程
4.2 前驱体制备工艺
4.2.1 化学沉淀法制备前驱体
4.2.2 不同原料浓度的前驱体
4.3 硫酸钾盐混合隔离法制备纳米金属镍影响因素研究
4.3.1 不同原料浓度制备前驱体对颗粒尺寸形貌的影响
4.3.2 盐/前驱体比例对颗粒尺寸形貌的影响
4.4 物相变化过程研究
4.5 性能测试
4.5.1 抗氧化性能测试
4.5.2 磁学性能测试
4.6 本章小结
第五章 镍盐溶液浸渍氯化钠盐法制备纳米镍粉
5.1 镍盐溶液浸渍氯化钠盐法的合成过程
5.2 镍盐溶液浸渍氯化钠盐法制备纳米金属镍影响因素研究
5.2.1 浸渍液原料对颗粒尺寸形貌的影响
5.2.2 浸渍液溶剂对颗粒尺寸形貌的影响
5.2.3 浸渍液浓度对颗粒尺寸形貌的影响
5.2.4 干燥方式对颗粒尺寸形貌的影响
5.3 性能测试
5.3.1 抗氧化性能测试
5.3.2 磁学性能测试
5.4 本章小结
第六章 结论
参考文献
致谢
攻读硕士期间发表的论文与专利
【参考文献】：
期刊论文
[1]多层陶瓷电容器用镍内电极浆料的现状与展望[J]. 郝晓光. 电子元件与材料. 2017(02)
[2]纳米材料在固体推进剂中的应用进展[J]. 张正中,邓重清,屈蓓,李吉祯,刘春. 化学推进剂与高分子材料. 2016(06)
[3]超细球形镍粉的制备及其表征[J]. 钟景明,郭顺,张学清,施文锋,李军义. 中国材料进展. 2016(10)
[4]MLCC产品电极浆料性能研究[J]. 郭向华. 电子制作. 2014(10)
[5]引入高温炭隔离相高分子网络法制备单分散α-氧化铝纳米颗粒[J]. 马宇,颉信忠,赵艺伟,李建功. 无机盐工业. 2013(09)
[6]MLCC用超细镍粉的制备方法及发展趋势[J]. 郭顺,王东新,李军义. 材料导报. 2012(S2)
[7]反溶剂重结晶法制备阿奇霉素超细粉体[J]. 谢玉洁,王洁欣,乐园,陈建峰. 北京化工大学学报(自然科学版). 2011(03)
[8]纳米金属镍的制备与磁性研究[J]. 刘先松,陈鲁国,黄凯,周圣强,Udi Meridor,Aviad Frydman,Aharon Gedanken. 稀有金属材料与工程. 2008(03)
[9]高频等离子体法制备微细球形镍粉的研究[J]. 白柳杨,袁方利,胡鹏,李晋林,唐清. 电子元件与材料. 2008(01)
[10]MLCC内电极用超细镍粉的制备进展[J]. 白柳杨,袁方利,阎世凯,胡鹏,李晋林. 电子元件与材料. 2006(10)
博士论文
[1]高温稳定型MLCC用介质陶瓷材料的制备、结构与性能研究[D]. 姚国峰.清华大学 2012
[2]纳米金属和复合金属粉的制备及其催化性能的研究[D]. 刘磊力.南京理工大学 2004
硕士论文
[1]超细化磷酸二氢铵制备新工艺研究[D]. 朱红亚.南京理工大学 2009
[2]化学气相沉积法制备超细镍粉的研究[D]. 张淑英.中南大学 2009
[3]纳米镍和氧化镍粒子的制备研究及其性能表征[D]. 郑东华.北京化工大学 2004
本文编号：3675631
【文章页数】：70 页
【学位级别】：硕士
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摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 引言
1.2 纳米镍粉的性能及用途
1.2.1 纳米镍的性能
1.2.2 纳米镍的应用
1.3 MLCC内电极用纳米镍粉简介
1.3.1 MLCC简介
1.3.2 MLCC内电极材料的发展
1.4 纳米金属镍的制备方法及研究现状
1.4.1 固相法
1.4.2 液相法
1.4.3 气相法
1.4.4 纳米金属镍的研究现状
1.5 水溶性盐隔离法简介
1.6 本课题的研究意义与内容
1.6.1 本课题的研究意义
1.6.2 本课题的研究内容
第二章 实验内容及方法
2.1 实验内容与路线
2.1.1 实验材料与仪器
2.1.2 研究路线与实验方法
2.2 表征和测试方法
2.2.1 SEM形貌分析
2.2.2 TEM形貌及衍射分析
2.2.3 XRD物相分析
2.2.4 FTIR傅里叶变换红外光谱分析
2.2.5 DSC/TG热分析
2.2.6 VSM磁学性能分析
第三章 水溶性无机盐的制备及颗粒形态控制
3.1 反溶剂法制备水溶性无机盐简介
3.2 反溶剂法制备小粒径硫酸钾的影响因素
3.2.1 溶剂/反溶剂比对硫酸钾盐颗粒尺寸的影响
3.2.2 初始浓度对硫酸钾盐颗粒尺寸的影响
3.2.3 沉淀方式对硫酸钾盐颗粒尺寸的影响
3.3 聚丙烯酸添加剂对纳米硫酸钾颗粒尺寸的影响
3.4 反溶剂法制备小粒径氯化钠研究
3.5 本章小结
第四章 纳米硫酸钾盐混合隔离法制备纳米镍粉
4.1 盐混合隔离法合成过程
4.2 前驱体制备工艺
4.2.1 化学沉淀法制备前驱体
4.2.2 不同原料浓度的前驱体
4.3 硫酸钾盐混合隔离法制备纳米金属镍影响因素研究
4.3.1 不同原料浓度制备前驱体对颗粒尺寸形貌的影响
4.3.2 盐/前驱体比例对颗粒尺寸形貌的影响
4.4 物相变化过程研究
4.5 性能测试
4.5.1 抗氧化性能测试
4.5.2 磁学性能测试
4.6 本章小结
第五章 镍盐溶液浸渍氯化钠盐法制备纳米镍粉
5.1 镍盐溶液浸渍氯化钠盐法的合成过程
5.2 镍盐溶液浸渍氯化钠盐法制备纳米金属镍影响因素研究
5.2.1 浸渍液原料对颗粒尺寸形貌的影响
5.2.2 浸渍液溶剂对颗粒尺寸形貌的影响
5.2.3 浸渍液浓度对颗粒尺寸形貌的影响
5.2.4 干燥方式对颗粒尺寸形貌的影响
5.3 性能测试
5.3.1 抗氧化性能测试
5.3.2 磁学性能测试
5.4 本章小结
第六章 结论
参考文献
致谢
攻读硕士期间发表的论文与专利
【参考文献】：
期刊论文
[1]多层陶瓷电容器用镍内电极浆料的现状与展望[J]. 郝晓光. 电子元件与材料. 2017(02)
[2]纳米材料在固体推进剂中的应用进展[J]. 张正中,邓重清,屈蓓,李吉祯,刘春. 化学推进剂与高分子材料. 2016(06)
[3]超细球形镍粉的制备及其表征[J]. 钟景明,郭顺,张学清,施文锋,李军义. 中国材料进展. 2016(10)
[4]MLCC产品电极浆料性能研究[J]. 郭向华. 电子制作. 2014(10)
[5]引入高温炭隔离相高分子网络法制备单分散α-氧化铝纳米颗粒[J]. 马宇,颉信忠,赵艺伟,李建功. 无机盐工业. 2013(09)
[6]MLCC用超细镍粉的制备方法及发展趋势[J]. 郭顺,王东新,李军义. 材料导报. 2012(S2)
[7]反溶剂重结晶法制备阿奇霉素超细粉体[J]. 谢玉洁,王洁欣,乐园,陈建峰. 北京化工大学学报(自然科学版). 2011(03)
[8]纳米金属镍的制备与磁性研究[J]. 刘先松,陈鲁国,黄凯,周圣强,Udi Meridor,Aviad Frydman,Aharon Gedanken. 稀有金属材料与工程. 2008(03)
[9]高频等离子体法制备微细球形镍粉的研究[J]. 白柳杨,袁方利,胡鹏,李晋林,唐清. 电子元件与材料. 2008(01)
[10]MLCC内电极用超细镍粉的制备进展[J]. 白柳杨,袁方利,阎世凯,胡鹏,李晋林. 电子元件与材料. 2006(10)
博士论文
[1]高温稳定型MLCC用介质陶瓷材料的制备、结构与性能研究[D]. 姚国峰.清华大学 2012
[2]纳米金属和复合金属粉的制备及其催化性能的研究[D]. 刘磊力.南京理工大学 2004
硕士论文
[1]超细化磷酸二氢铵制备新工艺研究[D]. 朱红亚.南京理工大学 2009
[2]化学气相沉积法制备超细镍粉的研究[D]. 张淑英.中南大学 2009
[3]纳米镍和氧化镍粒子的制备研究及其性能表征[D]. 郑东华.北京化工大学 2004
本文编号：3675631
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