AZ31B镁合金表面复合涂层的制备及腐蚀防护性能研究

发布时间：2017-08-02 03:26

  本文关键词：AZ31B镁合金表面复合涂层的制备及腐蚀防护性能研究

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【摘要】：冠脉支架植入术已成为治疗心血管阻塞的一项突破性的技术,主流冠脉支架材料主要是惰性金属,如不锈钢、钛合金和钴铬合金等,这类材料的永久存在易引发组织并发症。与之相比,具有良好生物相容性和可降解性的镁合金作为潜在的血管支架材料已引起广泛关注,但较快的腐蚀速率严重限制了其生物功能性的发挥。因此,实现镁合金的降解速率可控对其作为可降解冠脉支架具有重要意义。本文首先研究了三种摩尔比的KH-570和BTMSE合成的有机改性硅酸盐改性层的偶联作用与腐蚀防护性能;其次通过正交试验优化可降解聚(三亚甲基碳酸酯-外消旋乳酸)(P(TMC-DLLA))聚合物涂层的制备工艺;最后研究了最优工艺的有机改性硅酸盐+P(TMC-DLLA)复合涂层的腐蚀防护性能。研究结果如下:利用溶胶-凝胶法,通过改变KH-570与BTMSE的摩尔比,在AZ31B镁合金表面制备了有机改性硅酸盐层。研究发现有机改性硅酸盐层间形成了Si-O-Si键,同时通过羟基脱水缩合,与基体表面形成了Si-O-Mg化学键连接。与单一P(TMC-DLLA)涂层相比,有机改性硅酸盐层+P(TMC-DLLA)涂层与AZ31B镁合金基体的结合强度明显提高,达到三级。腐蚀实验结果表明,与单一P(TMC-DLLA)涂层改性试样相比,有机改性硅酸盐处理后的复合涂层改性试样的开路电位向正方向偏移了100-120 mV,电化学腐蚀电流密度下降了2-3个数量级。随着KH-570与BTMSE摩尔比的变化,在两者摩尔比为2:1时,复合涂层改性试样的表面膜电阻达到2.82×107Ω·cm~2;在模拟体液中浸泡12天后,P(TMC-DLLA)/ORMOSIL-2/1镁合金试样表现出最高的电阻值,其表面遭受的腐蚀破坏最弱。因此,当KH-570与BTMSE的摩尔比为2:1时,有机改性硅酸盐层连接P(TMC-DLLA)涂层的作用最佳,且形成的复合涂层对于AZ31B镁合金的腐蚀防护效果最好。采用正交试验研究了不同参数下制备的P(TMC-DLLA)聚合物涂层对AZ31B镁合金的腐蚀防护作用,获得本实验条件下的最佳工艺条件为:P(TMC-DLLA)的浓度为5 wt.%,旋涂次数为5次,P(TMC-DLLA)的特性粘度为1.8 dl/g。工艺优化后的P(TMC-DLLA)/ORMOSIL复合涂层均匀致密,无孔隙裂纹等缺陷。与未改性AZ31B镁合金相比,在室温模拟体液中,改性AZ31B镁合金试样的自腐蚀电位向正方向偏移了约110 mV,击穿电位(Breakdown potiential,Ebk)由-1.41 V正移至-1.30 V,自腐蚀电流密度icorr约降低了3个数量级。复合涂层浸泡20天后仍保持完整,表面膜电阻达到1.0×106Ω·cm~2,仍可对AZ31B镁合金基体形成很好的腐蚀保护。可见,该复合涂层较好地实现了改性AZ31B镁合金试样的可控腐蚀降解,作为潜在的镁合金血管支架表面防护层具有较大的应用前景。
【关键词】：AZ31B镁合金 有机改性硅酸盐 聚(三亚甲基碳酸酯-外消旋乳酸) 复合涂层 腐蚀降解
【学位授予单位】：重庆理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TG174.4
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 1 绪论11-25
• 1.1 心血管疾病的治疗方式11-12
• 1.2 不可降解金属支架12-13
• 1.3 可降解支架13-16
• 1.3.1 可降解聚合物支架14-15
• 1.3.2 铁基支架15
• 1.3.3 镁合金支架15-16
• 1.4 镁合金支架表面的涂层16-19
• 1.4.1 体降解涂层16-18
• 1.4.2 面降解涂层18-19
• 1.5 可降解支架硅烷化前处理19-21
• 1.6 课题研究意义21-22
• 1.7 课题研究内容以及技术路线22-25
• 2 实验材料及方法25-31
• 2.1 实验材料25
• 2.2 试样的制备25-27
• 2.2.1 AZ31B镁合金的电解抛光25-26
• 2.2.2 有机改性硅酸盐涂层的制备26
• 2.2.3 P(TMC-DLLA)涂层的制备26-27
• 2.3 分析测试方法27-31
• 2.3.1 涂层与基体结合力测试27-28
• 2.3.2 傅里叶红外吸收光谱28
• 2.3.3 浸泡实验28
• 2.3.4 析氢实验28
• 2.3.5 微观形貌观察28-29
• 2.3.6 电化学腐蚀测试实验29-31
• 3 有机改性硅酸盐涂层的腐蚀防护性能31-49
• 3.1 前言31
• 3.2 涂层的制备31-32
• 3.2.1 不同摩尔比有机改性硅酸盐涂层的制备31
• 3.2.2 P(TMC-DLLA)涂层的制备31-32
• 3.3 P(TMC-DLLA)涂层腐蚀防护行为32-36
• 3.3.1 浸泡不同时间后P(TMC-DLLA)涂层的宏观形貌32
• 3.3.2 浸泡不同时间后P(TMC-DLLA)涂层的显微形貌32-33
• 3.3.3 P(TMC-DLLA)涂层的的电化学测试33-36
• 3.4 有机改性硅酸盐涂层腐蚀防护行为研究36-47
• 3.4.1 有机改性硅酸盐涂层的傅里叶红外分析36-38
• 3.4.2 涂层结合力测试38
• 3.4.3 浸泡不同时间后有机改性硅酸盐涂层的宏观形貌38-39
• 3.4.4 浸泡不同时间后有机改性硅酸盐涂层的显微形貌及成分表征39-42
• 3.4.5 有机改性硅酸盐涂层的的电化学测试42-47
• 3.5 本章小结47-49
• 4 P(TMC-DLLA)聚合物涂层制备工艺优化49-59
• 4.1 前言49
• 4.2 实验部分49-50
• 4.2.1 有机改性硅酸盐涂层的制备49
• 4.2.2 P(TMC-DLLA)涂层的制备49-50
• 4.3 结果与讨论50-57
• 4.3.1 不同制备工艺下涂层与镁合金结合力研究51-52
• 4.3.2 不同制备工艺下涂层的耐蚀性能对比52-57
• 4.4 本章小结57-59
• 5 优化工艺后的聚合物复合涂层腐蚀防护性能59-69
• 5.1 前言59
• 5.2 实验部分59
• 5.2.1 有机改性硅酸盐涂层的制备59
• 5.2.2 P(TMC-DLLA)涂层的制备59
• 5.3 优化复合涂层试样的腐蚀防护行为59-66
• 5.3.1 优化复合涂层改性镁合金试样浸泡过程中宏观形貌59-61
• 5.3.2 优化后复合涂层试样的微观形貌及成分表征61-63
• 5.3.3 优化后复合涂层试样的电化学测试63-66
• 5.4 本章小结66-69
• 6 结论69-71
• 致谢71-73
• 参考文献73-77
• 个人简历、在学期间发表的学术论文及取得的研究成果77

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