跨海大桥钢结构用环氧粉末批次质量控制研究

发布时间：2020-12-18 23:51

　　针对跨海大桥钢结构防腐涂层性能评价周期长的问题,提出基于差示扫描量热法(DSC)、热重法(TGA)和红外光谱分析(FTIR)的快速测试技术,3种技术可分别使用也可组合使用,实现各批次环氧粉末一致性的快速判定。采用这3种技术分别对5种环氧粉末产品随机抽取5个批次样品进行对比测试,得到产品的反应放热量、玻璃化温度、分解模式、填料含量及红外光谱等数据并分析。结果表明:针对环氧粉末各批次质量一致性判定,采用DSC分析时,应满足环氧粉末放热量变化不超过±5J/g且玻璃化温度变化不超过±5℃;采用TGA测试时,应满足树脂分解模式相同且填料含量变化不超过5%;采用FTIR测试时,特征峰的位置和峰强应与基础图谱相符合。舟山港主通道工程采用推荐的DSC和FTIR测试技术,已完成11批次环氧粉末原材料质量的快速判定,为防腐涂层质量提供了保证。 

【文章来源】：世界桥梁. 2020年04期 北大核心

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

典型的环氧粉末及固化后涂层热特性分析曲线

通过TGA测试粉末中填料的含量和树脂的分解特性，可以对环氧粉末的填料添加量和树脂特性进行准确控制。5种环氧粉末样品TGA曲线如图2所示。由图2可知：5种环氧粉末样品的TGA曲线差异较明显。A～D 4种样品的分解模式均为单阶损失，但样品E则是双阶损失，说明A～D 4种样品所用树脂与样品E差异很大。各样品第1阶段的分解温度显示，A和B树脂的结构类似，C和D树脂的结构类似，但这两类之间也有很大差别。总体而言，5种环氧粉末样品的树脂体系各不相同。从环氧粉末最后剩余的质量百分比（见表3）可知：各样品填料添加量差异很大，其中样品C的填料添加量最大，约为46.13wt．%，样品A的添加量最少，约为16.61wt．%。样品B和样品E的填料占比分别为39.39wt．%和40.72wt．%，数据非常相近，但样品B只有1次分解（最快失重速率时的温度为417.50℃），而样品E有2次分解（最快失重速率时的温度分别为404.08℃和698.60℃），说明这2种样品之间存在明显差异。可见，TGA测试中不但要关注填料的添加量，还需要对比树脂的分解模式（单阶损失还是多阶损失）和最快失重速率时的温度。

DSC和TGA分别分析的是环氧粉末的反应特性和组成特性，若需从微观官能团的情况区分各粉末之间的差异，则可以通过FTIR测试分析来实现。依据《红外光谱定性分析技术通则》（GB/T 32199-2015），通过对比谱带的有与无、各谱带的相对强弱，判断各样品峰的归属是否一致。若待测样品的光谱图与初始经工艺评定时粉末的对照光谱图一致，通常可判定2种化合物为同一物质；若2种光谱不同，则可判定2种化合物不同。5种环氧粉末样品红外光谱对比曲线如图3所示。从图3中可以发现各样品光谱图之间存在较为明显的差异。因此，可首先将最早通过工艺评定确认合格的环氧粉末扫描红外光谱图，并作为本样品的基础图谱，以便于后续样品的对比，同时将特征峰的位置和峰强与基础图谱相符合作为判别标准。4 工程应用

【参考文献】：
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本文编号：2924833