溶剂-非溶剂法制备纳米FOX-7及纳米CoO对其催化性能研究

发布时间：2020-06-06 08:49

【摘要】：1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)是瑞典国防研究所(FOI)于21世纪初期合成的一种高能量低感度炸药。由于FOX-7具有高能、低感、高爆轰等优异的综合性能,因而受到了含能研究专家的密切关注,被认为是当前军事兵器装备普遍应用的炸药环三次甲基三硝铵(RDX)和环四亚甲基四硝胺(HMX)的有力替代物,在高能钝感炸药领域具有广阔的应用发展空间。因此本论文选用FOX-7作为研究目标,通过温和、普适的溶剂-非溶剂法,相继制备了普通的纳米FOX-7和一步放热的纳米FOX-7;并研究了纳米CoO对FOX-7的热分解催化性能。本论文的主要研究内容如下:(1)以N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)以及两者的混合体系为溶剂,通过溶剂-非溶剂法制备了纳米FOX-7。通过场发射电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和同步热分析仪(DSC-TG)对所制备纳米FOX-7的形貌、物相、结构和热性能进行了表征,并对样品的安全性能进行了测试分析;在此基础上,研究了溶剂与乳化剂对纳米FOX-7颗粒尺寸和性能的影响。结果表明。所制备纳米FOX-7的平均晶粒尺寸均小于30 nm,部分样品的颗粒尺寸小于100 nm。添加乳化剂能够有效降低纳米样品的平均晶粒和颗粒大小,提高样品颗粒尺寸分布的均匀性,并改善纳米样品团聚严重情况。与原料相比,所制备纳米FOX-7的低温分解温度、能量释放效率和分解焓均有较大提升,撞击感度与摩擦感度明显降低。当采用混合溶剂并添加乳化剂OP-10和Tween 20时,所制备纳米FOX-7的分解焓分别提高了4.97%和4.65%,摩擦感度降低了66.7%和50.0%。(2)以Tween 80为添加剂,DMAC、NMP以及两者的混合体系为溶剂,通过溶剂-非溶剂法制备了一步放热的纳米FOX-7。采用FE-SEM、XRD、FT-IR和DSC-TG对所制备样品的形貌、物相、结构和热性能进行了表征,并对一步放热的纳米FOX-7的热分解动力学进行了研究。结果表明,所制备纳米FOX-7的平均晶粒尺寸均小于30 nm,部分颗粒尺寸小于100 nm。与原料的两步分解放热过程相比,所制备纳米FOX-7的DSC曲线均只出现一个放热峰,在其TG曲线上也只存在一个失重过程,具有一步放热特性。所制备样品的热稳定性、放热和能量释放效率明显提高。在制备过程中,乳化剂Tween 80与FOX-7分子间形成氢键,对其一步放热性能具有重要影响。(3)采用正己烷为溶剂,通过超声分散工艺,制备了CoO/FOX-7纳米复合物。热分析结果表明,添加纳米CoO会使得FOX-7的热分解温度降低,对FOX-7的热分解具有促进作用。当纳米CoO添加量为3wt%时,低温热分解峰下降了7.47℃;当纳米CoO添加量为4wt%时,高温热分解峰下降了7.14℃。
【图文】：

1 绪论具有很好的应用价值。但是由于 FOX-7 面世时间相对较短，因此目前关于质还尚不明确，例如 FOX-7 的结晶性能、纳米化及其在热分解催化方面道，而这些性质对 FOX-7 后期应用具有深远的影响。因此，本文以 FOX，并对其相关性能进行研究。OX-7 概述OX-7 是瑞典国防研究所于 21 世纪初期合成的一种高能钝感炸药[37-41]。FOX-7 分子结构如图 1-1-(a) 所示。通常情况下，FOX-7 是一种淡黄色图 1-1-(b) 所示。FOX-7 一共存在三种晶型（α 型、β 型以及 γ 型），但下，FOX-7 通常以 α 型存在，当升高温度至 110 °C 左右时，α 型 FOX-7β 型 FOX-7，继续升温至 180 °C 左右，β 型 FOX-7 会转化为 γ 型 FOX-7，常温常压条件下时，β 型 FOX-7 和 γ 型 FOX-7 均会完全转化为 α 型 FOX FOX-7 可以不经历转变为 β 型 FOX-7，而直接转化为 α 型 FOX-7。FOX晶体密度（1.885 g·cm-3），其粉末密度为 1.878 g·cm-3 [42,43]。

西南科技大学硕士学位论文Bellamy 等[47]对 FOX-7 在部分有机溶剂中的溶解情况X-7 在许多常见有机溶剂（二甲基酮、无水乙酸、醋微溶，在这些有机溶剂中溶解度均小于 0.005 g·mL-1相同条件下，FOX-7 在 N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中吡咯烷酮（NMP）中溶解度为 0.32 g·mL-1，在二甲基 g·mL-1，FOX-7 几乎不溶于水。刘璐等[43]研究了温度的图 1-2 所示）。根据图 1-2 可以看出，，FOX-7 在相同有而单调上升；在相同条件下，不同有机溶剂中的 FONMP＞DMF＞N,N-二乙基甲酰胺（DEF）＞γ-羟基丁恶烷和 H2O。其中，FOX-7 在 DMSO、NMP、DMF它几种有机溶剂；N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）与 D溶解度大于 DMF，小于 NMP。这些基础研究对于 F重要参考价值。
【学位授予单位】：西南科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ560.1;TQ426

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本文编号：2699442