2,6-二氨基3,5-二硝基吡啶-1-氧化物合成研究
发布时间：2020-08-29 09:11
现代兵器技术和装备对炸药的要求是具备高能和钝感相统一的综合性能。因此,具备高能钝感炸药的研制,受到世界各国的重视。TATB具有遭受高空坠落、撞击、子弹射击和火焰烧烤不爆炸的安全性,成为了钝感炸药的典范,然而TATB能量较低,因此,开发具有感度与TATB相当,能量较高的高能钝感炸药,成为各国钝感炸药主要研究方向。在本研究中,2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)结构与TATB相似,能量与感度与之相当。本文以2,6-二氨基吡啶为原料,通过硝硫混酸硝化,形成硝基胺(N-NO_2)中间体,然后在硫酸的作用下发生Bamberger重排,生成中间体2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶,用熔点,红外,核磁,质谱等检测手段对其进行表征;采用双氧水和乙酸对中间体进行氧化反应,合成ANPyO,用熔点,红外,核磁,质谱等检测手段对ANPyO进行表征;研究了温度、时间等工艺参数对2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶和ANPyO的得率的影响,研究表明在含40%SO_3和98%硝酸组成的硝化体系下,硝化反应温度控制在45℃,氧化反应温度控制在85℃时,得率较高。在千克级规模上进行了放大试验研究,ANPyO收率由原始方法的45%提高至75%,纯度由95%提高至99%。合成反应条件温和,过程安全,千克级放大试验结果与实验室小试基本接近,工艺放大可行。
【学位单位】：北京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2016
【中图分类】：TQ560.6
【部分图文】：
图 1-1 ANPyO 的结构式表 1-1 ANPyO 与 TATB 的爆炸性能比较PyO 及其黏结炸药进行热重分析其热分解反应的活化能为 198.22yO 性能的影响，结果表明，用 CF3面积为 0.454 m2/g，分解焓为 10219 kJ/mol，撞击感度和摩擦感度分别低、耐高温等特点，但难以成型加/l-1)铅铸深度/mmDSC 峰温/℃爆速/(m.s-1)爆3.21 350 6800 3 5.24 356 7328 4 5.51 305 6913 0 5.87 373 7539
北京理工大学硕士学位论文合成试验间体的合成活化硝化剂是 NO2+，以硝硫混酸对 2,6-二氨基吡啶进行硝化-NO2)中间体，然后在 H2SO4的作用下发生 Bamberger 重排[21]，-3,5-二硝基吡啶，由于硝化过程中产生水，混酸自身也含硝胺中间体在重排的过程中将有部分发生水解而生成副产品 吡啶-2-酮。
6-二氨基-3,5-二硝基吡啶氧化反应过程PyO 合成过程中包括氧化、冷却、抽滤、洗涤、干燥等工序，其。 ③ ④ ⑤①冷却图 2-4 ANPyO 制备工艺流程图验步骤：1）向烧瓶中加入 100 mL 醋酸，40 mL30%的 H2O2溶液；开启搅拌，冰乙酸氧水 NaHSO4H2SO42,6-二氨基-3,5-二硝基吡抽 滤 洗 涤
本文编号：2808352
【学位单位】：北京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2016
【中图分类】：TQ560.6
【部分图文】：
图 1-1 ANPyO 的结构式表 1-1 ANPyO 与 TATB 的爆炸性能比较PyO 及其黏结炸药进行热重分析其热分解反应的活化能为 198.22yO 性能的影响，结果表明，用 CF3面积为 0.454 m2/g，分解焓为 10219 kJ/mol，撞击感度和摩擦感度分别低、耐高温等特点，但难以成型加/l-1)铅铸深度/mmDSC 峰温/℃爆速/(m.s-1)爆3.21 350 6800 3 5.24 356 7328 4 5.51 305 6913 0 5.87 373 7539
北京理工大学硕士学位论文合成试验间体的合成活化硝化剂是 NO2+，以硝硫混酸对 2,6-二氨基吡啶进行硝化-NO2)中间体，然后在 H2SO4的作用下发生 Bamberger 重排[21]，-3,5-二硝基吡啶，由于硝化过程中产生水，混酸自身也含硝胺中间体在重排的过程中将有部分发生水解而生成副产品 吡啶-2-酮。
6-二氨基-3,5-二硝基吡啶氧化反应过程PyO 合成过程中包括氧化、冷却、抽滤、洗涤、干燥等工序，其。 ③ ④ ⑤①冷却图 2-4 ANPyO 制备工艺流程图验步骤：1）向烧瓶中加入 100 mL 醋酸，40 mL30%的 H2O2溶液；开启搅拌，冰乙酸氧水 NaHSO4H2SO42,6-二氨基-3,5-二硝基吡抽 滤 洗 涤
本文编号：2808352
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/jingguansheji/2808352.html
