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热刺激下奥克托金β→δ相变的缺陷演化规律研究

发布时间:2020-11-09 00:54
   随着现代军事技术的飞速发展,武器系统在复杂环境中的生存能力和有效性有了更高的要求,对于其毁伤能力起关键性作用的炸药也是品质越高越好。但是炸药晶体的缺陷是无法避免的,无论是在晶体的生长过程中,还是炸药的进一步制备、储存、运输、使用过程中,在受到温度、压力、湿度等外界环境的影响下,炸药晶体会在原有缺陷的基础上生成一些新的缺陷。其中,在热刺激下的相变过程也会给炸药晶体带来缺陷,如常见的HMX炸药,其在165?210℃范围内会发生β→δ的相转变,在HMX内部形成应力聚集,产生大量的裂纹、孔洞,甚至会有HMX晶体的破碎开裂。这些相变过程中产生的缺陷在起爆的过程中会形成“热点”,影响炸药的安定性和做功能力,不利于武器系统性能的有效发挥。本文为了抑制相变引起的缺陷对炸药宏观性能的不利影响,为了能够有效控制相变过程中缺陷的形成及扩展,利用光学显微-热台联用技术和原位X射线小角散射技术(SAXS)对β-HMX单晶及单晶片在热刺激下的缺陷演化进行了研究,论文主要工作如下:(1)采用低真空下丙酮溶剂挥发法制备尺寸在100μm?800μm范围内的β-HMX微米级单晶;同时使用低真空下丙酮溶剂挥发法和常压下丙酮溶剂缓慢挥发法制备高品质的一级籽晶,然后用悬挂法将一级籽晶培养成尺寸在5mm?10mm范围内的β-HMX毫米级单晶,为光学显微-热台实验和原位SAXS实验提供充足的样品。(2)利用光学显微-热台联用技术实时观测了尺寸在100μm?800μm范围内的β-HMX微米级单晶在热刺激下的缺陷演化。结果表明,在单个独立单晶的缺陷演化中,缺陷数量和晶体尺寸对缺陷演化具有重要的影响;在附着生长晶体的缺陷演化中,两个晶体的附着状态对其缺陷演化有影响;在孪晶的缺陷演化中,孪晶面的位置与其缺陷演化密切相关。(3)针对尺寸在5mm?10mm范围内的β-HMX毫米级单晶,利用粉末GeO_2作为内标物质,通过粉末X射线衍射内标法,获得β-HMX晶体所有显露晶面的衍射信号,通过粉末衍射精修,零点偏移校正和晶面夹角计算测量,最终确定各个显露面的晶面指数分别为(1 0 0)、(0 1 1)、(-1 1 1)和(0 2 0)。(4)对尺寸在5mm?10mm范围内的β-HMX毫米级单晶进行切片,获得各个晶面的单晶片。然后利用原位SAXS表征单晶片在热刺激下的缺陷演化,数据均表明β-HMX单晶片在热刺激下的缺陷演化是在原有缺陷方向上进行演化的,具有一定的方向性。
【学位单位】:中北大学
【学位级别】:硕士
【学位年份】:2018
【中图分类】:TQ560.1
【部分图文】:

路线图,演化规律,研究技术,相变


图 1.1 热刺激下奥克托金 β→ 相变的缺陷演化规律研究技术路线图1.3.3 研究创新点目前热刺激下奥克托金 β→ 相变的缺陷演化研究针对的大都是 HMX 粉末和 HMX基 PBX 样品,样品之间具有很大的差异,很难获得准确一致的缺陷演化规律,且表征手段比较单一。而本实验是基于 HMX 单晶,采用光学显微-热台联用技术实时监测β-HMX 单晶的缺陷演化,利用原位 SAXS 研究单晶片的缺陷演化,最终获得热刺激下奥克托金 β→ 相变的缺陷演化规律。

真空,容器


成都市联合化工试剂研究所购买,超纯水由中国工程物理研究院化工材料研究所提供。超声清洗仪采用的是上海科导超声仪器有限公司的SK8210LHC型号,真空干燥箱采用的是德国Binder VD2,真空保管容器(图2.1)在株式会社购买,其有两个阀,一个是排气阀,另一个是进气阀,容器盖上有个压力表,与抽滤泵连用可以实现真空度的变化。图2.1 真空保管容器由于HMX原料中含有很多的杂质,因此培养单晶的首要任务就是利用分析纯二甲基亚砜作为溶剂,超纯水作为反溶剂,采取溶剂反溶剂法对其进行重结晶,获得无杂质的纯HMX。之后利用重结晶后的HMX制备饱和的HMX/丙酮溶液,同时对结晶皿的基底

单晶,微米级,籽晶


液体积、温度、真空度保持不变,每隔30mins对真空保管容器抽换气两次,待结晶皿底部有少量小颗粒析出时,将真空度降下去,每隔30mins对真空保管容器抽换气两次。微米级单晶的光学显微图片见图2.2。图2.2 制备的微米级单晶,(a)是100μm 300μm的单晶,(b)是400μm 800μm的单晶2.2 毫米级单晶培养2.2.1 一级籽晶制备一级籽晶的培养在后续毫米级单晶的培养过程中起着关键性的作用。在本章的实验中,选用了两种方法来制备一级籽晶,一种是低真空下的快速挥发培养,另一种是常压
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本文编号:2875626

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