LLM-105新工艺的研究

发布时间：2020-12-19 17:01

　　LLM-105的化学名称是2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物,它的能量比TATB的能量高25%,并且有着良好的热安定性,是一种钝感的含能炸药。因此,开展LLM-105工艺研究,降低LLM-105的合成成本,满足先进武器对耐热含能材料的需求,研究内容具有重要的意义。论文以2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物为原料,以发烟硫酸为反应底液,以浓硝酸为硝化液,通过一步硝化反应合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物（LLM-105）,采用红外、元素、质谱表征产物结构,确定为LLM-105,采用熔点、液相色谱表征LLM-105的纯度。合成方法简单,收率高,产物纯度高,不含ANPZ,消除了使用三氟乙酸对环境的影响。研究了新工艺的50g放大试验,研究了料比、硝化液配比、硝化温度、时间以及加料温度和保温时间对LLM-105得率的影响,确定了较佳的合成工艺条件,即加料温度控制在15℃,硝化温度在5℃¹0℃间,保温时间为2h,硝化液出料温度控制在10℃。 

【文章来源】：北京理工大学北京市 211工程院校 985工程院校

【文章页数】：56 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

LLM-105合成路线图

图 2-2 LLM-105 合成机理图验试剂及仪器试验仪器及设备表 2-1 验仪器厂家/型号 河南巩义予华仪器厂恒温水浴 河南巩义予华仪器厂 P230 高效液相色谱仪 大连依利特分析仪器有限公司0DS2 C18 反相色谱柱 大连依利特分析仪器有限公司 高 压 恒 流 泵 ： 0.001mL/min-9.999大连依利特分析仪器有限公司紫外-可见检测器，波长连续可调 大连依利特分析仪器有限公司0 紫外可见分光光度计 北京普析通用仪器有限责任公

表 2-5 浓硝酸技术指标项目名称 指标硝酸的质量分数% ≥97.0亚硝酸的质量分数% ≤0.15灼烧残渣的质量分数% ≤0.02硫酸盐的质量分数% ≤0.08M-105 合成工艺条件文献资料进行调研，南京理工大学刘祖亮[10]，中北大学刘玉存[11]等，乙腈为原料，通过亚硝化、环化、硝化三步反应合成 LLM-105，与传，此法原料廉价易得、条件温和、步骤更加简单、中间体易于保存和较高；产物纯度高，不含 ANPZ，消除了使用三氟乙酸对环境的影响法合成路线如图 2-3 所示：

【参考文献】：
期刊论文
[1]2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物为基的耐热混合炸药性能[J]. 何志伟,刘祖亮.  含能材料. 2010(01)
[2]2-氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的氧化胺化反应[J]. 成健,刘祖亮,姚其正,周新利,王爱玲.  火炸药学报. 2009(05)
[3]TMPSHSO4催化N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物[J]. 成健,姚其正,董岩,刘祖亮.  含能材料. 2009(05)
[4]2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制及其性能研究[J]. 何志伟,成健,刘祖亮.  含能材料. 2009(04)
[5]2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成新方法[J]. 成健,姚其正,周新利,杜扬,方东,刘祖亮.  有机化学. 2008(11)
[6]新型钝感含能材料LLM-105的研究进展[J]. 刘永刚,黄忠,余雪江.  爆炸与冲击. 2004(05)
[7]亚微米TATB除酸方法比较[J]. 曾贵玉,聂福德,徐容.  兵工学报. 2004(04)
[8]新型高能炸药热分解研究进展[J]. 王新锋,舒远杰.  化学研究与应用. 2004(03)
[9]国外近年研制的新型不敏感单质炸药[J]. 王振宇.  含能材料. 2003(04)
[10]低易损炸药的评价方法[J]. 李晋庆.  火炸药学报. 1999(02)

博士论文
[1]吡啶类钝感炸药的合成、表征和性能研究[D]. 成健.南京理工大学 2012



本文编号：2926259