2,2’,2’’,4,4’,4’’,6,6’,6’’-九硝基三联苯的合成与性能研究

发布时间：2021-01-01 17:01

　　2,2’,2’’,4,4’,4’’,6,6’,6’’-九硝基三联苯（NONA）具有较高的分解温度,且长期暴露于高温及低真空度环境下仍能可靠起爆的特性,被视为优良的耐热炸药。目前国外对NONA的合成与应用的研究已有大量的报道,由于NONA的合成产率较低,分离方法繁琐,国内对NONA的研究仍处于实验室合成阶段。本文拟通过改进NONA的合成与分离方法实现NONA的合成与提纯,为NONA的国内工业合成与应用奠定基础。以间二氯苯为原料,硝酸钾-发烟硫酸为硝化剂反应合成了1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯（DCTNB）,通过研究硝化温度、发烟硫酸用量、硝酸钾与间二氯苯的摩尔和硝化时间比对DCTNB得率的影响,优化了DCTNB的合成工艺。得到了较佳的工艺条件:硝化温度140℃、发烟硫酸60 mL、硝酸钾与间二氯苯摩尔比为7:1、硝化时间4 h。粗产品得率为83.6%,乙醇重结晶后的纯品得率为81.1%。并通过熔点测定、薄层色谱、红外光谱和核磁共振氢谱对DCTNB进行了分析和结构表征。以2,4,6-三硝基氯苯（PiCl）为原料,在惰性溶剂硝基苯中,经活化铜粉催化发生Ullmann缩合反应合成了2,2’... 

【文章来源】：中北大学山西省

【文章页数】：91 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

Ullmann偶联反应机理Fig2.1ThemechanismofUllmanncouplingreaction

图 3.1 自制 DCTNB 样品Figure 3.1 Prepared sample of DCTNB率的影响应，因此硝化温度对反应的产率有较硝基化合物，使得反应产率偏低；剧上升，使得未反应的硝酸发生分解化反应温度，才能使硝酰阳离子的利情况下，分别在不同的硝化温度下进L 发烟硫酸（20%），硝酸钾与间定值 0.025 mol），反应时间 3 h，硝

中北大学学位论文表 3.3 硝化温度对产品得率的影响Table 3.3 Effect of nitrification temperature on product yield酸/mL 摩尔投料比 n1:n2反应时间/h 反应温度/℃ 0 7:1 3 130 0 7:1 3 140 0 7:1 3 150 0 7:1 3 160 0 7:1 3 170 n(硝酸钾):n(间二氯苯)=n1:n2.

【参考文献】：
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本文编号：2951664