六种FOX-7衍生物的合成、结构及热行为研究

发布时间：2021-04-26 17:24

　　本文利用1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯（FOX-7）与二硝基氯苯（DNCB）反应得到了单取代产物1-氨基-1-（2,4-二硝基苯胺基）-2,2-二硝基乙烯钾盐（K（DNCB-FOX-7））,利用FOX-7与三硝基氯苯（PICL）反应得到了单取代产物1-氨基-1-苦氨基-2,2-二硝基乙烯（PICL-FOX-7）及它的钾盐1-氨基-1-苦氨基-2,2-二硝基乙烯钾盐（K（PICL-FOX-7））。并通过大量实验与分析得知,受FOX-7极性减弱的碳碳双键和增大的空间位阻的影响,FOX-7与DNCB、PICL的反应产物均为单取代产物而得不到双取代产物。利用FOX-7的衍生物1-氨基-1-肼基-2,2-硝基乙烯（AHDNE）与乙二醛分别在酸性和碱性条件下反应得到了产物乙二醛-1,2-双-（2-（1-氨基-2,2-二硝基乙烯））腙（EDNH）和3-二硝基亚甲基-5-羟基-1,2,4-三嗪（DNTA）。另外,AHDNE与乙酰丙酮在水溶液中反应会得到环状化合物1-（1-氨基-2,2-二硝基乙烯基）-3,5-二甲基-5-羟基-3H-吡唑（APDNE）。通过溶液培养得到了K（DNCB-FOX-7）,... 

【文章来源】：西北大学陕西省 211工程院校

【文章页数】：89 页

【学位级别】：硕士

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摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 含能材料
    1.2 新型含能配合物的研究进展
        1.2.1 以高氮直链化合物为配体合成的含能配合物
        1.2.2 碳酰肼的配合物
    1.3 1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯（FOX-7）研究进展
    1.4 1-氨基-1-肼基-2,2-硝基乙烯（AHDNE）的研究进展
    1.5 研究意义及主要内容
        1.5.1 研究意义
        1.5.2 主要内容
第二章 FOX-7的六种含能衍生物的制备与表征
    2.1 实验试剂及仪器
        2.1.1 实验试剂
        2.1.2 实验仪器
    2.2 K（DNCB-FOX-7）的合成与表征分析
        2.2.1 K（DNCB-FOX-7）的合成
        2.2.2 K（DNCB-FOX-7）的表征分析
    2.3 K（PICL-FOX-7）与PICL-FOX-7的合成与表征分析
        2.3.1 K（PICL-FOX-7）与PICL-FOX-7的合成
        2.3.2 K（PICL-FOX-7）与PICL-FOX-7的表征分析
    2.4 APDNE的合成与表征分析
        2.4.1 APDNE的合成
        2.4.2 APDNE的反应机理
        2.4.3 APDNE的表征分析
    2.5 EDNH和DNTA的合成与表征分析
        2.5.1 EDNH和DNTA的合成
        2.5.2 EDNH和DNTA的表征分析
    2.6 本章小结
第三章 FOX-7的六种含能衍生物的晶体结构分析
    3.1 单晶结构分析概述
    3.2 K（DNCB-FOX-7）的晶体结构表征
        3.2.1 K（DNCB-FOX-7）的晶体结构测定
        3.2.2 K（DNCB-FOX-7）的晶体结构分析
    3.3 K（PICL-FOX-7）的晶体结构表征
        3.3.1 K（PICL-FOX-7）的晶体结构测定
        3.3.2 K（PICL-FOX-7）的晶体结构分析
    3.4 PICL-FOX-7的晶体结构表征
        3.4.1 PICL-FOX-7的晶体结构测定
        3.4.2 PICL-FOX-7的晶体结构分析
    3.5 APDNE的晶体结构表征
        3.5.1 APDNE的晶体结构测定
        3.5.2 APDNE的晶体结构分析
    3.6 本章小结
第四章 FOX-7的六种含能衍生物的热行为研究
    4.1 热分解动力学基本原理
        4.1.1 热动力学参数的计算方法
        4.1.2 选择合适的热分解动力学机理函数
        4.1.3 实验条件
    4.2 K（DNCB-FOX-7）的热行为
        4.2.1 K（DNCB-FOX-7）的热分解过程
        4.2.2 K（DNCB-FOX-7）的热分解动力学
    4.3 K（PICL-FOX-7）的热行为
        4.3.1 K（PICL-FOX-7）的热分解过程
        4.3.2 K（PICL-FOX-7）的热分解动力学
    4.4 PICL-FOX-7的热行为
        4.4.1 PICL-FOX-7的热分解过程
        4.4.2 PICL-FOX-7的热分解动力学
    4.5 APDNE的热行为
        4.5.1 APDNE的热分解过程
        4.5.2 APDNE的热分解动力学
    4.6 EDNH的热行为
        4.6.1 EDNH的热分解过程
        4.6.2 EDNH的热分解动力学
    4.7 DNTA的热行为
        4.7.1 DNTA的热分解过程
        4.7.2 DNTA的热分解动力学
    4.8 本章小结
第五章 F0X-7的六种含能衍生物的热安全性评估
    5.1 比热容测定结果
        5.1.1 测定原理
        5.1.2 比热容的测定结果
    5.2 F0X-7的几种含能衍生物的热力学函数计算
    5.3 F0X-7的几种含能衍生物安定性的评估
        5.3.1 自加速分解温度TSADT和热爆炸临界温度Tb的计算
        5.3.2 活化熵ΔS≠、活化焓ΔH≠和活化自由能ΔG≠的计算
    5.4 绝热至爆时间
        5.4.1 绝热至爆时间的计算方法
        5.4.2 绝热至爆时间的计算结果
    5.5 撞击感度测定
    5.6 本章小结
结论与展望
    结论
    展望
参考文献
附录
攻读硕士学位期间取得的科研成果
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]二硝基甲烷钾盐的晶体结构与热行为（英文）[J]. 孙倩,王晓晖,徐抗震,李彦峰,宋纪蓉,赵凤起.  含能材料. 2016(09)
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[3]Non-isothermal Decomposition Kinetics of K（AHDNE）[J]. Lü Lei1*, XU Kang-zhen2*, QIU Qian-qian2, WANG Gang1, SONG Ji-rong2 and ZHAO Feng-qi3 1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Yan’an University, Yan’an 716000, P. R. China; 2. School of Chemical Engineering, Northwest University, Xi’an 710069, P. R. China; 3. Xi’an Modern Chemistry Research Institute, Xi’an 710065, P. R. China.  Chemical Research in Chinese Universities. 2012(05)
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[6]含能配合物[Zn（CHZ）3]（ClO4）2的晶体结构、热行为及感度性能研究[J]. 齐书元,李志敏,张同来,周遵宁,杨利,张建国,乔小晶,郁开北.  化学学报. 2011(08)
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博士论文
[1]1，1-二氨基-2，2-二硝基乙烯的合成及其性能研究[D]. 付秋菠.四川大学 2007

硕士论文
[1]FOX-7热分解机理及晶体特性的理论研究[D]. 宗和厚.中国工程物理研究院 2007
[2]高氮含能化合物的合成放大及其炸药性能研究[D]. 徐松林.国防科学技术大学 2005



本文编号：3161811