高纯3,3’-二氨基-4,4’-偶氮呋咱的百克量级合成工艺研究

发布时间：2021-04-27 12:51

　　双呋咱化合物3,3′-二氨基-4,4′-偶氮呋咱（DAAF）是一种具有优异的爆轰性能,较低的摩擦感度、撞击感度、静电火花感度的高能顿感化合物,其综合性能与现役高能顿感含能材料TATB十分相似。在新一代冲击片雷管始发药、高能混合炸药、高能顿感炸药等方面具有很好的应用潜力。目前虽然报道了多种DAAF的合成方法,但是很多因素限制了其工艺放大,至今少有成熟的高纯度DAAF工艺的报道。本论文以乙二醛为初始原料,设计出一条制备高纯DAAF的百克量级合成工艺。主要研究内容如下:（1）以乙二醛、盐酸羟胺、氢氧化钠为原料,常压下通过“一步法”合成中间体3,4-二氨基呋咱（DAF）,产率为61.5%,纯度为99.80%,并实现了工艺放大。随后,在碳酸氢钠溶液缓冲体系中,DAF经次氯酸钠氧化合成DAAF,经工艺优化后的百克级DAAF的合成工艺条件为:反应物投料比n（DAF）:n（碳酸氢钠）:n（次氯酸钠）为1:4:2.5,反应温度为0℃,该反应过程迅速,次氯酸钠溶液滴加完成后30min即可停止反应。粗品DAAF的收率为97.2%,纯度为96.19%（HPLC面积归一化法）。（2）自行制备杂质对照品DAF和3... 

【文章来源】：西南科技大学四川省

【文章页数】：65 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
abstract
1 绪论
    1.1 含能化合物概述
    1.2 呋咱含能化合物
        1.2.1 呋咱系衍生物的合成研究
        1.2.2 呋咱含能化合物的应用研究
    1.3 含能化合物DAAF的研究现状
        1.3.1 DAAF的合成研究
        1.3.2 DAAF的应用研究
    1.4 选题依据及研究内容
        1.4.1 选题依据
        1.4.2 研究内容
2 百克量级DAAF的合成及工艺研究
    2.1 概述
    2.2 实验仪器与试剂
    2.3 实验过程
        2.3.1 关键中间体DAF的合成
        2.3.2 DAAF的合成
    2.4 合成结果与讨论
        2.4.1 DAF和 DAAF的反应机理探讨
        2.4.2 中间体DAF的收率影响因素
        2.4.3 DAAF收率的影响因素
    2.5 结构确证
        2.5.1 DAF的结构确证
        2.5.2 DAAF的结构确证
    2.6 本章小结
3 百克量级粗品DAAF的杂质测定及纯度分析
    3.1 概述
    3.2 实验仪器与试剂
    3.3 实验方法
        3.3.1 标准对照品DAOAF的合成及表征
        3.3.2 粗品DAAF中杂质检测
    3.4 实验结果与讨论
        3.4.1 高效液相测试条件
        3.4.2 粗品DAAF中的杂质测定与纯度分析
    3.5 本章小结
4 百克量级高纯DAAF的制备
    4.1 概述
    4.2 实验仪器与试剂
    4.3 实验过程
        4.3.1 溶剂的筛选
        4.3.2 高纯DAAF的制备
    4.4 实验结果与讨论
        4.4.1 纯化方法的选择
        4.4.2 高纯DAAF的纯度检测
    4.5 本章小结
结论
致谢
参考文献
攻读硕士学位期间发表的学术论文及研究成果


【参考文献】：
期刊论文
[1]3,3’-二氨基-4,4’-偶氮呋咱的合成及纯化[J]. 孟俞富,王小旭,张勇,黄明,吴金婷,陈明龙,乔琼清,许进,李鸿波.  火炸药学报. 2018(06)
[2]3,3’-二氨基-4,4’-氧化偶氮呋咱的纯度测定及杂质表征[J]. 何乃珍,索志荣,张勇,刘如沁,郭蓉.  含能材料. 2016(08)
[3]熔铸炸药载体的研究评述[J]. 曹端林,李雅津,杜耀,王建龙,李永祥.  含能材料. 2013(02)
[4]一种合成3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱的新方法[J]. 吴敏杰,陈树森,金韶华,李丽洁.  含能材料. 2013(02)
[5]偶氮及氧化偶氮呋咱化合物的合成与表征[J]. 高莉,杨红伟,汤永兴,程广斌,吕春绪.  火炸药学报. 2013(01)
[6]氨基呋咱氧化为氨基硝基呋咱的合成研究[J]. 李洪珍,李金山,黄明,周小清.  有机化学. 2009(05)
[7]3-氨基-4-硝基呋咱和3,3’-二硝基-4,4’-偶氮呋咱的合成研究[J]. 李洪珍,周小清,李金山,黄明.  有机化学. 2008(09)
[8]3,4-二硝基呋咱的合成[J]. 葛忠学,王锡杰,姜俊,王伯周,付霞云.  合成化学. 2008(03)
[9]含DAAzF的HMX基低感高能炸药研究[J]. 李玉斌,黄辉,李金山,李洪珍.  含能材料. 2008(03)
[10]高氮化合物及其含能材料[J]. 阳世清,徐松林,黄亨健,张炜,张兴高.  化学进展. 2008(04)

硕士论文
[1]ANFF-1和BNFF-1的合成及工艺研究[D]. 梁德辉.西南科技大学 2016



本文编号：3163502