硝酸硝解乌洛托品过程的热安全性研究
发布时间：2021-05-13 15:04
黑索今是目前应用量最大、最重要的单质炸药之一。作为高能炸药,其威力大、猛度高、化学稳定性较好,在制造导弹、传爆药和火箭推进剂方面得到了广泛的应用。制备黑索今的方法有很多种,我国主要采用硝酸直接硝解乌洛托品工艺制备黑索今,硝酸直接硝解乌洛托品反应体系复杂,伴有巨大的放热量。因此直接法制备黑索今生产工艺热失控危险性高。本文采用冷却失效情形法对热失控危险度进行分级研究,评估反应的危险度等级,对化工生产具有重要意义。本文首先利用反应量热仪在线监测整个反应过程。研究结果表明,生产工艺条件下硝酸硝解乌洛托品反应过程摩尔放热量为335.4 kJ·mol–1,硝化阶段放热量大,成熟阶段放热量很少,反应在硝化阶段就已基本完成;适当降低硝化温度和提高成熟温度可以提高产品得率;硝化温度为0℃时,摩尔放热量最低,为325.5 kJ·mol–1;加料时间越短,放热速率越大;成熟温度越高,绝热温升越大。综合经济与安全因素考虑,硝化温度为0℃,加料时间为20 min,成熟温度为30℃为最佳工艺。利用差示扫描量热-热重分析（DSC-TG）对原料乌洛托品、产物黑索今,反应过程硝解液进行热分解行为及热分级动力学研究。得出...
【文章来源】：中北大学山西省
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
主要符号表
1 绪论
1.1 课题背景及意义
1.2 国内外研究现状
1.2.1 化工反应过程热危险性研究进展
1.2.2 制备黑索今热危险性研究现状
1.3 本论文的工作
2 反应过程热危险性评估方法及主要实验设备
2.1 反应过程危险性评估方法
2.1.1 冷却失效情形法
2.1.2 失控反应严重度评估法
2.2 反应过程危险性评估主要实验设备
2.2.1 反应量热仪
2.2.2 差示扫描量热-热重分析
2.2.3 绝热加速量热仪
2.3 本章小结
3 硝酸直接硝解乌洛托品过程热危险性研究
3.1 引言
3.2 硝酸直接硝解乌洛托品反应过程的放热特性及影响因素
3.2.1 实验部分
3.2.2 典型放热曲线
3.2.3 硝化温度对反应过程的影响
3.2.4 加料时间对反应过程的影响
3.2.5 成熟温度对反应过程的影响
3.3 硝酸直接硝解乌洛托品反应过程的热参数求取
3.3.1 绝热温升的计算
3.3.2 MTSR的计算
3.4 硝酸直接硝解乌洛托品反应过程的动态升温扫描测试研究
3.4.1 实验部分
3.4.2 DSC-TG实验结果与分析
3.4.3 非等温分解动力学分析
3.5 硝酸直接硝解乌洛托品反应过程的绝热加热量热仪研究
3.5.1 ARC实验部分
3.5.2 数据分析方法
3.5.3 实验结果与分析
3.6 本章小结
4 硝酸硝解乌洛托品过程的热危险性评估
4.1 失控反应严重度评估
4.2 危险度分级评估
4.3 本章小结
5 结论
5.1 主要结论
5.2 问题及展望
参考文献
攻读硕士学位期间发表的论文及取得的研究成果
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]乌洛托品的热分解动力学[J]. 彭浩梁,陈利平,路贵斌,张彩星,周奕杉,李永坚,陈网桦. 含能材料. 2016(05)
[2]加速绝热量热仪用于含能材料热分解研究进展[J]. 张广源,李志华,金韶华,王德秋,王小军,张波,马骁. 兵器装备工程学报. 2016(04)
[3]硝基胍自催化热分解特性及绝热安全性[J]. 王凯,刘大斌,徐森,蔡高文,史良煜,卜令涛. 含能材料. 2016(03)
[4]合成黑索今中副产物3,5-二硝基-1-氧-3,5-二氮杂环己烷的晶体结构及热分解动力学（英文）[J]. 李静,陈丽珍,王建龙,兰贯超,侯欢,李满. 物理化学学报. 2015(11)
[5]微观参量表征RDX含量对非均质单基发射药力学性能的影响[J]. 刘佳,马忠亮,张丽华,肖忠良,程山. 含能材料. 2015(07)
[6]3种高能改性双基推进剂的热危险性研究[J]. 贾昊楠,安振涛,江劲勇,路桂娥,张鹏. 军械工程学院学报. 2015 (03)
[7]甲苯一段硝化产物TD24的获取[J]. 周奕杉,陈利平,陈网桦,杨庭,张彩星,尹瑞丽. 化工学报. 2014(11)
[8]黑索今含量对BAMO-AMMO基推进剂力学性能的影响[J]. 宋秀铎,郑伟,裴江峰,张军,王江宁,赵凤起. 兵工学报. 2014(06)
[9]加速量热仪研究2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的绝热分解[J]. 何志伟,颜事龙,刘祖亮. 含能材料. 2014(01)
[10]丙酮对RDX溶液热分解的影响[J]. 韩苗苗,曹雄,谷明朝,朱晋宇. 火炸药学报. 2013(05)
博士论文
[1]甲苯硝化反应热危险性的实验与理论研究[D]. 陈利平.南京理工大学 2009
硕士论文
[1]醋酐法合成奥克托今工艺的热危险性研究[D]. 彭浩梁.南京理工大学 2016
[2]甲苯一段硝化反应热失控历程研究[D]. 周奕杉.南京理工大学 2015
[3]异辛醇硝化制备硝酸异辛酯合成工艺热危险性的初步研究[D]. 刘婷婷.南京理工大学 2010
[4]乌洛托品制备RDX硝解机理的理论研究[D]. 冯晓琴.中北大学 2008
本文编号：3184233
【文章来源】：中北大学山西省
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
主要符号表
1 绪论
1.1 课题背景及意义
1.2 国内外研究现状
1.2.1 化工反应过程热危险性研究进展
1.2.2 制备黑索今热危险性研究现状
1.3 本论文的工作
2 反应过程热危险性评估方法及主要实验设备
2.1 反应过程危险性评估方法
2.1.1 冷却失效情形法
2.1.2 失控反应严重度评估法
2.2 反应过程危险性评估主要实验设备
2.2.1 反应量热仪
2.2.2 差示扫描量热-热重分析
2.2.3 绝热加速量热仪
2.3 本章小结
3 硝酸直接硝解乌洛托品过程热危险性研究
3.1 引言
3.2 硝酸直接硝解乌洛托品反应过程的放热特性及影响因素
3.2.1 实验部分
3.2.2 典型放热曲线
3.2.3 硝化温度对反应过程的影响
3.2.4 加料时间对反应过程的影响
3.2.5 成熟温度对反应过程的影响
3.3 硝酸直接硝解乌洛托品反应过程的热参数求取
3.3.1 绝热温升的计算
3.3.2 MTSR的计算
3.4 硝酸直接硝解乌洛托品反应过程的动态升温扫描测试研究
3.4.1 实验部分
3.4.2 DSC-TG实验结果与分析
3.4.3 非等温分解动力学分析
3.5 硝酸直接硝解乌洛托品反应过程的绝热加热量热仪研究
3.5.1 ARC实验部分
3.5.2 数据分析方法
3.5.3 实验结果与分析
3.6 本章小结
4 硝酸硝解乌洛托品过程的热危险性评估
4.1 失控反应严重度评估
4.2 危险度分级评估
4.3 本章小结
5 结论
5.1 主要结论
5.2 问题及展望
参考文献
攻读硕士学位期间发表的论文及取得的研究成果
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]乌洛托品的热分解动力学[J]. 彭浩梁,陈利平,路贵斌,张彩星,周奕杉,李永坚,陈网桦. 含能材料. 2016(05)
[2]加速绝热量热仪用于含能材料热分解研究进展[J]. 张广源,李志华,金韶华,王德秋,王小军,张波,马骁. 兵器装备工程学报. 2016(04)
[3]硝基胍自催化热分解特性及绝热安全性[J]. 王凯,刘大斌,徐森,蔡高文,史良煜,卜令涛. 含能材料. 2016(03)
[4]合成黑索今中副产物3,5-二硝基-1-氧-3,5-二氮杂环己烷的晶体结构及热分解动力学（英文）[J]. 李静,陈丽珍,王建龙,兰贯超,侯欢,李满. 物理化学学报. 2015(11)
[5]微观参量表征RDX含量对非均质单基发射药力学性能的影响[J]. 刘佳,马忠亮,张丽华,肖忠良,程山. 含能材料. 2015(07)
[6]3种高能改性双基推进剂的热危险性研究[J]. 贾昊楠,安振涛,江劲勇,路桂娥,张鹏. 军械工程学院学报. 2015 (03)
[7]甲苯一段硝化产物TD24的获取[J]. 周奕杉,陈利平,陈网桦,杨庭,张彩星,尹瑞丽. 化工学报. 2014(11)
[8]黑索今含量对BAMO-AMMO基推进剂力学性能的影响[J]. 宋秀铎,郑伟,裴江峰,张军,王江宁,赵凤起. 兵工学报. 2014(06)
[9]加速量热仪研究2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的绝热分解[J]. 何志伟,颜事龙,刘祖亮. 含能材料. 2014(01)
[10]丙酮对RDX溶液热分解的影响[J]. 韩苗苗,曹雄,谷明朝,朱晋宇. 火炸药学报. 2013(05)
博士论文
[1]甲苯硝化反应热危险性的实验与理论研究[D]. 陈利平.南京理工大学 2009
硕士论文
[1]醋酐法合成奥克托今工艺的热危险性研究[D]. 彭浩梁.南京理工大学 2016
[2]甲苯一段硝化反应热失控历程研究[D]. 周奕杉.南京理工大学 2015
[3]异辛醇硝化制备硝酸异辛酯合成工艺热危险性的初步研究[D]. 刘婷婷.南京理工大学 2010
[4]乌洛托品制备RDX硝解机理的理论研究[D]. 冯晓琴.中北大学 2008
本文编号：3184233
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/jingguansheji/3184233.html
