4,4’-联-1,2,4-三唑的氨基衍生物离子盐的合成与单晶结构
发布时间:2022-01-05 14:37
4,4’-联-1,2,4-三唑(BTr)自1967年首次合成出,作为新型配体在配位化学领域已取得了令人瞩目的成就,但在含能材料领域鲜有建树。1986年,美国Los Alamos实验室经理论研究表明基于BTr的3,3’,5,5’-四硝基-4,4’-联-1,2,4-三唑(TNBT)是一种较为理想的潜在含能化合物,其密度(1.99 g/cm3)、爆速(9.50 Km/s)和爆压(42.2)GPa均很高。BTr结构稳定且致密、含氮量高、具有较多的高能化学键,正生成焓高,若将其作为含能材料分子的基本骨架进行衍生,应该可以获得具有更高能量和密度的新型含能化合物,而目前该领域的研究工作还鲜有报道。本论文以3,3’5,5’-四叠氮基-4,4’-联-1,2,4-三唑(TABT)为原料通过与(Ph)3P、H2O发生Staudinger还原反应,再分别和浓盐酸、对甲苯磺酸成盐制得了重要含能化合物中间体3-氨基-4,4’-联-1,2,4-三唑盐酸盐和3,3’-二氨基-4,4’-联-1,2,4-三唑对甲苯磺酸盐,通过工艺优化,成功将收率提升至70%和80%。经IR、MS、1H NMR、13C NMR和元素分析对...
【文章来源】:西南科技大学四川省
【文章页数】:83 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
化合物1的红外图谱
西南科技大学硕士研究生学位论文 第 1表 2-5 化合物 1 的 IR 特征峰归属表Table 2-5 IR data of compound 1波数(cm-1) 相应归属3430.20 氨基 N-H(伸缩振动)3119.42 互联三唑 C-H(伸缩振动)1685.09 三唑环的 C=N(骨架振动)(2) 化合物 1 的 MS 谱 (图 2-6),[M-HCl+H]+= 151.9。
图 2-7 化合物 1 的1H NMR 图Figure 2-71H NMR spectrum of compound 1表 2-6 化合物 1 的1H NMR 化学位移Table 2-61H NMR data of compound 1化学位移/ppm(从低场到高场) 相应归属9.17 d-H9.08 c-H8.81 c-H3.90 a-H
【参考文献】:
期刊论文
[1]1-氨基-3-硝基-5-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-1,2,4-三唑的合成及性能[J]. 易潜洪,黄明,谭碧生,贺云,屈延阳,刘玉存. 含能材料. 2015(11)
[2]硝基唑类含能化合物的合成研究进展[J]. 赵廷兴,李磊,董战,张勇,张光全,黄明,李鸿波. 有机化学. 2014(02)
[3]Synthesis, crystal structure and thermal analysis of tetraiodo-4,4’-bi-1,2,4-triazole[J]. Lei Li,Yu Chi,Xiao-Yu Zhang,Guang-Quan Zhang,Yong Zhang,Ting-Xing Zhao,Ming Huang,Hong-Bo Li. Chinese Chemical Letters. 2013(09)
[4]国内外TNT炸药的JWL状态方程及其能量释放差异分析[J]. 宋浦,杨凯,梁安定,沈飞,王辉. 火炸药学报. 2013(02)
[5]1-苦基-2,4-二硝基咪唑的合成及表征[J]. 王小军,王霞,鲁志艳,秦亮,王燕喜,杨彩云. 火工品. 2012(05)
[6]1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑的合成及晶体结构[J]. 贾思媛,王伯周,郝成刚,张海昊,周群,王锡杰. 火炸药学报. 2012(03)
[7]硝基三唑类衍生物的结构和爆轰性能的理论研究[J]. 雷锋斌,朱佳平,曹端林. 兵工学报. 2011(01)
[8]富氮唑环类化合物的环加成合成研究进展[J]. 李冠琼,李玉川,马巧丽,孙成辉,庞思平. 有机化学. 2010(10)
[9]硝基四唑及其高氮化合物[J]. 李志敏,张建国,张同来,舒远杰. 化学进展. 2010(04)
[10]唑类含能离子化合物的合成研究进展[J]. 刘晓建,张慧娟,林秋汉,李玉川,李亚裕,庞思平. 火炸药学报. 2010(01)
本文编号:3570528
【文章来源】:西南科技大学四川省
【文章页数】:83 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
化合物1的红外图谱
西南科技大学硕士研究生学位论文 第 1表 2-5 化合物 1 的 IR 特征峰归属表Table 2-5 IR data of compound 1波数(cm-1) 相应归属3430.20 氨基 N-H(伸缩振动)3119.42 互联三唑 C-H(伸缩振动)1685.09 三唑环的 C=N(骨架振动)(2) 化合物 1 的 MS 谱 (图 2-6),[M-HCl+H]+= 151.9。
图 2-7 化合物 1 的1H NMR 图Figure 2-71H NMR spectrum of compound 1表 2-6 化合物 1 的1H NMR 化学位移Table 2-61H NMR data of compound 1化学位移/ppm(从低场到高场) 相应归属9.17 d-H9.08 c-H8.81 c-H3.90 a-H
【参考文献】:
期刊论文
[1]1-氨基-3-硝基-5-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-1,2,4-三唑的合成及性能[J]. 易潜洪,黄明,谭碧生,贺云,屈延阳,刘玉存. 含能材料. 2015(11)
[2]硝基唑类含能化合物的合成研究进展[J]. 赵廷兴,李磊,董战,张勇,张光全,黄明,李鸿波. 有机化学. 2014(02)
[3]Synthesis, crystal structure and thermal analysis of tetraiodo-4,4’-bi-1,2,4-triazole[J]. Lei Li,Yu Chi,Xiao-Yu Zhang,Guang-Quan Zhang,Yong Zhang,Ting-Xing Zhao,Ming Huang,Hong-Bo Li. Chinese Chemical Letters. 2013(09)
[4]国内外TNT炸药的JWL状态方程及其能量释放差异分析[J]. 宋浦,杨凯,梁安定,沈飞,王辉. 火炸药学报. 2013(02)
[5]1-苦基-2,4-二硝基咪唑的合成及表征[J]. 王小军,王霞,鲁志艳,秦亮,王燕喜,杨彩云. 火工品. 2012(05)
[6]1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑的合成及晶体结构[J]. 贾思媛,王伯周,郝成刚,张海昊,周群,王锡杰. 火炸药学报. 2012(03)
[7]硝基三唑类衍生物的结构和爆轰性能的理论研究[J]. 雷锋斌,朱佳平,曹端林. 兵工学报. 2011(01)
[8]富氮唑环类化合物的环加成合成研究进展[J]. 李冠琼,李玉川,马巧丽,孙成辉,庞思平. 有机化学. 2010(10)
[9]硝基四唑及其高氮化合物[J]. 李志敏,张建国,张同来,舒远杰. 化学进展. 2010(04)
[10]唑类含能离子化合物的合成研究进展[J]. 刘晓建,张慧娟,林秋汉,李玉川,李亚裕,庞思平. 火炸药学报. 2010(01)
本文编号:3570528
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