5,5'-双(2,4,6-三硝基苯基)-2,2'-二(1,3,4-恶二唑)的合成与性能研究

发布时间：2023-04-16 19:09

　　5,5’-双(2,4,6-三硝基苯基)-2,2’-二(1,3,4-恶二唑)(TKX-55)是一种新型耐热炸药,具有高密度、高能量、高分解温度等特点,其综合性能优于2,2′,4,4′,6,6′-六硝基二苯基乙烯(HNS,六硝基茋)和2,6-二(间三硝苯氨基)-3,5-二硝基吡啶(PYX),并且较长时间处于高温环境中,还能有很稳定的水下起爆能力和射流穿透能力。2016年,国外首次合成出了TKX-55,但存在反应周期长、耗能大、反应试剂不环保等缺点,并且国内关于它的合成及应用文献资料鲜有报道。因此,本研究拟通过改进及优化TKX-55的合成工艺,为TKX-55在国内的工业化生产和应用奠定基础。本研究以对硝基甲苯为原料,经硝化、氧化、氯代、缩合、环化五步法合成TKX-55,并对产物结果采用熔点测定、红外光谱、质谱、元素分析、薄层色谱等方法进行表征和分析。改进的工艺为:(1)对硝基甲苯一步法合成了2,4,6-三硝基甲苯(TNT);(2)氧化反应中采用氯酸钠饱和水溶液代替氯酸钠固体作为氧化剂;(3)氯代化反应中将氯化剂三氯氧磷(POCl₃)换成氯化亚砜(SOCl₂

【文章页数】：78 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
abstract
1.绪论
    1.1 课题的研究背景、目的及意义
    1.2 耐热炸药的研究进展
    1.3 TKX-55 及中间产物的国内外研究现状
        1.3.1 国外研究现状
        1.3.2 国内研究现状
    1.4 本课题研究内容
2.理论基础
    2.1 硝化理论
        2.1.1 硝酸
        2.1.2 硝硫混酸体系
    2.2 Kumada交叉偶联反应
    2.3 氧化理论
        2.3.1 烷烃的氧化反应
        2.3.2 烯烃的氧化反应
3.TKX-55 的中间产物制备
    3.1 实验仪器和药品
    3.2 2,4,6-三硝基甲苯(TNT)的制备
        3.2.1 TNT的合成路线
        3.2.2 TNT的实验步骤
        3.2.3 结果与讨论
        3.2.4 正交试验
        3.2.5 分析与表征
    3.3 2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBA)的制备
        3.3.1 TNBA的合成路线
        3.3.2 TNBA的实验步骤
        3.3.3 结果与讨论
        3.3.4 正交试验
        3.3.5 最佳工艺条件的验证实验
        3.3.6 分析与表征
    3.4 2,4,6-三硝基苯甲酰氯(TNBC)的制备
        3.4.1 TNBC的合成路线
        3.4.2 TNBC的实验步骤
        3.4.3 结果与讨论
        3.4.4 分析与表征
    3.5 双(2,4,6-三硝基苯甲酰基)草酰肼的制备
        3.5.1 双(2,4,6-三硝基苯甲酰基)草酰肼的合成路线
        3.5.2 双(2,4,6-三硝基苯甲酰基)草酰肼的实验步骤
        3.5.3 结果与讨论
        3.5.4 分析与表征
    3.6 本章小结
4.TKX-55 的制备
    4.1 实验仪器与药品
    4.2 实验部分
        4.2.1 TKX-55 的合成路线
        4.2.2 TKX-55 的实验步骤
        4.2.3 结果与讨论
        4.2.4 分析与表征
    4.3 本章小结
5.TKX-55 的性能研究
    5.1 TKX-55 的热性能分析及非等温动力学参数
    5.2 TKX-55 的热爆炸临界温度及热力学参数
    5.3 TKX-55 爆速、爆压的计算
    5.4 TKX-55的5 秒延滞期爆发点的测量
    5.5 本章小结
6.结论与展望
参考文献
攻读硕士期间的研究成果
致谢



本文编号：3791692