诱导期法研究过饱和度对LLM-105成核的影响

发布时间：2024-10-17 12:56

　　 为了研究2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物（LLM-105）的结晶成核过程,利用CrystlScan多通道结晶仪测量了不同过饱和度比下LLM-105反溶剂结晶成核诱导期。采用诱导期测量法研究了过饱和度对LLM-105成核的影响并结合经典成核理论计算了成核的重要参数。结果表明,LLM-105反溶剂结晶的诱导期随过饱和度的增大而降低。当过饱和度比S<2.53时,主要发生异相成核,界面张力γ值为6.67717×10^-23J·m^-2,表面熵因子f值为1.49;当S>2.53时,主要发生均相成核,界面张力γ值9.98942×10^-23J·m^-2表面熵因子f值为2.23。表面熵因子值均小于3,表明LLM-105在乙酸乙酯为反溶剂结晶中的生长方式为连续生长机制。另外,当LLM-105反溶剂结晶为发生均相成核时,成核速率随着过饱和比的增加而增加,临界晶核半径和临界成核数量均随着过饱和比的增加而减小。

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【部分图文】：

图3LLM?105反溶剂结晶过程中过饱和度比与诱导期的关系

由图3可看出，过饱和度显著影响LLM?105的结晶过程，随着过饱和比的增加，诱导期随之减少。当过饱和度比为1.83～2.67时，诱导期随过饱和度比的增加降低趋势比较明显，当过饱和度比为2.67～4.33时，诱导期随过饱和度比的变化比较平缓。结果表明，随着过饱和度比的增加，成核驱动....

图4不同饱和度比下浊度随时间变化曲线

图3LLM?105反溶剂结晶过程中过饱和度比与诱导期的关系4.2成核动力学参数的计算

图5LLM?105反溶剂结晶ln2S与lntind关系曲线

首先，根据经典成核理论，采用获得的成核诱导期实验数据，根据公式（4），绘制lntind与1/ln2S的关系图，经过线性拟合，得到两条不同斜率的直线，由图5可见，这意味着LLM?105在反溶剂结晶中两种不同的成核机理，因为成核机理的改变可以根据直线斜率的变化区分[41-42]，在高....

图6过饱和度比与成核速率的关系图

图7分别为过饱和度比与临界晶核半径和临界成核数量之间的关系图。临界晶核半径和临界成核数量均随着过饱和度比的增加而减小。当S=3.5时，临界晶核半径和临界成核数量分别为4.3031×10-8cm,2.95537。图7过饱和度比与临界晶核半径和临界成核数量的关系图

本文编号：4008036