FOX-7及其衍生物的合成工艺研究

发布时间：2025-03-20 06:04

　　FOX-7（1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯）具有较高的能量密度和较低的感度，是新一代含能材料的代表。目前生产中FOX-7的得率只能达到38%，因此，优化FOX-7的合成工艺、提高得率、降低成本仍是一项重要的研究工作；另外，进一步寻找能量更高、性能更优的FOX-7衍生物，对于拓展FOX-7在炸药领域的应用、提高我国的军事装备水平具有重要意义。本文重点研究FOX-7及其衍生物的合成工艺。 首先，以盐酸乙脒和丙二酸二乙酯为原料，分别以乙醇钠、甲醇钠为催化剂，制备了2-甲基嘧啶-4,6-二酮。用熔点仪和红外光谱对产物进行了表征。通过单因素实验研究了反应温度、反应时间、加料比、催化剂等因素对得率的影响，通过正交实验，确定了较佳合成工艺条件。结果表明，以乙醇钠为催化剂时，反应温度90℃，反应时间3h，盐酸乙脒、丙二酸二乙酯和催化剂的摩尔比1:1:1.5，产物得率最高，为86%；以甲醇钠为催化剂时，反应温度70℃，反应时间3h，盐酸乙脒、丙二酸二乙酯和催化剂的摩尔比1:1:1.5，产物得率最高，为79%。 接着，用硝硫混酸对2-甲基嘧啶-4,6-二酮进行硝化，制得2-(二硝基亚甲基)-4,...

【文章页数】：70 页

【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 研究背景及意义
    1.2 FOX-7 及其衍生物的研究现状
        1.2.1 FOX-7 的研究现状
        1.2.2 FOX-7 衍生物的研究现状
    1.3 本文研究内容
2 理论基础及研究手段
    2.1 硝化反应
    2.2 硝化剂
        2.2.1 硝酸
        2.2.2 硝酸与硫酸的混合物
        2.2.3 硝鎓盐
        2.2.4 其他硝化剂
    2.3 醛胺缩合反应
    2.4 实验采取研究手段
        2.4.1 柱色谱法
        2.4.2 薄层色谱法
        2.4.3 高效液相色谱法
        2.4.4 重结晶法
3 2-甲基嘧啶-4,6-二酮的合成
    3.1 实验试剂及仪器
    3.2 合成路线
        3.2.1 2-甲基嘧啶-4,6-二酮在乙醇中的合成方法
        3.2.2 2-甲基嘧啶-4,6-二酮在甲醇中的合成方法
    3.3 正交实验设计
    3.4 结果与讨论
        3.4.1 在乙醇中合成 2-甲基嘧啶-4,6-二酮的结果与讨论
        3.4.2 在甲醇中合成 2-甲基嘧啶-4,6-二酮的结果与讨论
        3.4.3 2-甲基嘧啶-4,6-二酮的表征
    3.5 小结
4 FOX-7 的合成与研究
    4.1 引言
    4.2 实验试剂及仪器
    4.3 FOX-7 的合成方法
    4.4 结果与讨论
        4.4.1 FOX-7 的合成机理
        4.4.2 FOX-7 的工艺优化
        4.4.3 FOX-7 的表征
        4.4.4 小结
5 FOX-7 衍生物的合成
    5.1 引言
    5.2 实验试剂及仪器
    5.3 合成方法及分离
        5.3.1 合成方法
        5.3.2 产物的分离
    5.4 结果与讨论
        5.4.1 FOX-7 衍生物的合成机理推测
        5.4.2 产物的表征与分析
6 结论与展望
附录
参考文献
攻读硕士期间发表的论文及所取得的研究成果
致谢



本文编号：4037496