Ni-Cr-Fe多孔材料的制备与性能研究

发布时间：2017-10-15 19:27

  本文关键词：Ni-Cr-Fe多孔材料的制备与性能研究

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【摘要】：当前随着世界工业的飞速发展,能源消耗快导致资源短缺及环境污染等问题日趋严重,多孔材料在工业领域的应用对于提高工业生产效率、节约能源、保障环境友好和资源的重复利用有着重大意义。而Ni基多孔材料因具有低密度、较高的强度、重量轻等特点,在航天、航空、能源等领域应用较广泛而受到各界的关注。因此,对Ni基多孔材料的研究势在必行。本文采用元素粉末反应合成法,利用固相偏扩散的原理进行固相烧结制备Ni-Cr-Fe多孔材料。通过表征多孔材料在不同烧结温度下的膨胀率、孔结构变化及物相组成研究材料的成孔过程,探讨造孔机理。研究表明其造孔机理为:利用Cr、Fe原子的偏扩散固溶到基体Ni中形成(Ni,Cr,Fe)固溶体,因此可形成无限替代式固溶体,在烧结过程中Fe原子会率先大量的固溶到Ni中,形成(Ni,Fe)固溶体,当温度达到1100℃的时候已反应完全,没有Fe单质存在,随后部分Cr原子进一步固溶到(Ni,Fe)固溶体中,形成(Ni,Cr,Fe)固溶体,一直到1380℃反应完成。最终Cr、Fe原子与Ni完全固溶形成均匀的固溶体。根据孔隙形成速率的不同,可将Ni-Cr-Fe多孔材料孔隙的形成分为两个主要时期:在800℃以下时属于孔隙逐步形成期,开孔隙率在这一时期内达到20%;烧结温度在940℃到1380℃之间属于孔隙急剧增长期,开孔隙率达到32.5%,之后随着温度的升高,开孔隙率变化不大。其最大孔径与透气度的变化趋势和开孔隙率的变化一致,达到最终烧结温度时,Ni-Cr-Fe多孔材料的平均孔径为90μm,透气度高达990m3m-2KP-1h-1。阐述了Ni-Cr-Fe多孔材料在600℃、800℃、1000℃空气中的氧化行为及其氧化机理。采用SEM、XRD及孔径测试仪表征氧化前后材料表面形貌及物相的变化。结果表明:在600℃、800℃及1000℃三个氧化温度下,多孔材料的氧化规律均呈抛物线规律;Ni-Cr-Fe多孔材料在600℃及800℃下的氧化产物为NiFe2O4、NiCr2O4、NiO、(Ni,Cr,Fe);而在1000℃下氧化后的最终产物为NiFe2O4、NiCr2O4、NiO。在1000℃下氧化560h后Ni-Cr-Fe多孔材料的孔结构变化很小,表面依然存在丰富的孔隙;Ni-Cr-Fe的氧化产物呈细小颗粒并紧密附着于基体,从而阻止了氧化的进一步发生,呈现出优异的抗高温氧化性能。通过采用循环伏安法、阴极极化以及交流阻抗谱研究了多孔Ni-Cr-Fe材料的电催化性能及其析氢稳定性能。通过在6mol/L KOH的碱性溶液中测量其电化学稳态极化来确定体系的动力学参数。结果表明,多孔Ni-Cr-Fe阴极材料在6mol/L KOH中具有优异的抗腐蚀性能。在高温条件下其Tafel斜率为-130mVdec-1,由此可知电解析氢的反应控制步骤为电化学步骤。室温下的交换电流密度为7x10-4A/cm-2,通过Arrhenius曲线图计算得出析氢激活能约为21KJ/mol。由此表明Ni-Cr-Fe多孔电极的催化活性不仅来自于真实表面积的增大,同时来自于元素间的协同作用。在-1.5V的过电位下析氢8h后,电流密度波动很小,多孔Ni-Cr-Fe电极的表面形态和孔隙结构经长时间电解后依旧没有变化,表明其具有优异的电化学稳定性。
【关键词】：多孔材料 反应合成法 氧化行为 电解析氢
【学位授予单位】：湘潭大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TG146.15
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 第一章 绪论10-21
• 1.1 多孔材料简介10-15
• 1.1.1 多孔材料的分类及特征11
• 1.1.2 多孔材料的特征11-12
• 1.1.3 多孔材料的制备方法12-13
• 1.1.4 多孔材料的应用13-15
• 1.2 Ni-Cr-Fe多孔材料的发展现状15-19
• 1.2.0 Ni基多孔材料的发展现状15
• 1.2.1 Ni-Cr-Fe多孔材料的基本特征15-16
• 1.2.2 Ni-Cr-Fe多孔材料的制备16-17
• 1.2.3 Ni-Cr-Fe多孔材料的抗高温氧化性能17-19
• 1.2.4 Ni-Cr-Fe多孔材料的催化性能19
• 1.3 本文研究目的与主要内容19-21
• 第二章 实验方法与设备21-27
• 2.1 实验流程21-23
• 2.1.1 实验设备21-22
• 2.1.2 原料选取22
• 2.1.3 原料混合22-23
• 2.1.4 压制成型23
• 2.1.5 烧结工艺23
• 2.2 性能测试23-27
• 2.2.1 扫描电子显微镜术23
• 2.2.2 X射线衍射23-24
• 2.2.3 孔结构测量24-26
• 2.2.4 Ni-Cr-Fe多孔材料的抗高温氧化性能测试26
• 2.2.5 Ni-Cr-Fe多孔材料的电解析氢性能测试26-27
• 第三章 Ni-Cr-Fe多孔材料的制备27-35
• 3.1 前言27
• 3.2 Ni-Cr-Fe多孔材料的制备27-28
• 3.3 结果与讨论28-34
• 3.3.1 多孔材料在烧结过程中的膨胀率及孔结构28-29
• 3.3.2 多孔材料在烧结过程中的物相变化29-32
• 3.3.3 Ni-Cr-Fe多孔材料的造孔机理32-34
• 3.4 结论34-35
• 第四章 Ni-Cr-Fe多孔材料的抗高温氧化性35-45
• 4.1 前言35
• 4.2 实验过程35-36
• 4.3 结果分析与讨论36-39
• 4.3.1 多孔Ni-Cr-Fe材料氧化前的微观形貌及孔结构36-37
• 4.3.2 Ni-Cr-Fe多孔材料的氧化动力学行为37-39
• 4.4 多孔材料氧化过程的孔结构演变39-41
• 4.5 多孔材料氧化层的物相及表面形貌分析41-44
• 4.6 结论44-45
• 第五章 Ni-Cr-Fe多孔材料的电解析氢性能45-60
• 5.1 前言45
• 5.2 实验过程45
• 5.3 Ni-Cr-Fe多孔电极的表征45-47
• 5.4 Ni-Cr-Fe多孔阴极材料的电催化活性47-55
• 5.5 多孔Ni-Cr-Fe电极材料的电化学稳定性55-58
• 5.6 本章小结58-60
• 第六章 结论60-61
• 参考文献61-67
• 致谢67-68
• 攻读硕士期间参与课题及发表论文68

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本文编号：1038182