镁合金表面抗菌性生物活性氧化膜的制备及体外生物相容性研究

发布时间：2018-01-16 06:46

  本文关键词：镁合金表面抗菌性生物活性氧化膜的制备及体外生物相容性研究　出处：《江西科技师范大学》2015年硕士论文　论文类型：学位论文

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【摘要】：镁是一种人体必需的元素,且镁合金具有良好的力学性能和生物相容性,因此镁合金作为医用植入材料具有巨大的应用前景,受到研究者的高度关注。然而,镁合金在人体较为复杂的内环境中腐蚀速率过快,成为临床应用的瓶颈。采用微弧氧化技术对镁合金进行表面改性,能够极大程度上提高镁合金的耐蚀性和生物相容性,这对医用植入材料的研究具有重大意义。钙磷盐氧化膜具有很好的生物活性,同时鉴于以往在无机磷酸盐溶液中生成的氧化膜耐蚀性不理想的现状,本文采用广泛存在于植物种子内的植酸作为电解液的基本成分,同时通过对比不同钙盐对氧化膜性能的影响,筛选出能显著提高氧化膜中钙磷含量的电解质。采用正交试验,探究最佳工艺参数,并研究了微弧氧化膜形成机制。所获得的具体研究结果如下：(1)以28 g/L氟化氢铵和20 g/L植酸为基本体系(pH为5.10),分别添加CaO、Ca(CH3COO)2、Ca(H2PO4)2、EDTA-CaNa和甘油磷酸钙在AZ91镁合金表面制备微弧氧化膜。结果发现不同钙盐在合金表面所形成氧化膜表面粗糙度和微孔直径区别较大；氧化膜层中Ca含量都得到了不同程度的增加,其中添加EDTA-CaNa制备的氧化膜层中Ca元素增加最多；通过对氧化膜表面形貌观察发现,EDTA-CaNa制各的氧化膜表面微孔较为均匀,表明DTA-CaNa是一种理想的含钙电解质；EDTA-CaN浓度与氧化膜中钙元素含量呈正相关,与磷呈负相关。随着EDTA-CaNa浓度增加,膜表面的孔隙数量变少、微孔直径变小且致密程度变差,膜层中钙元素含量增加到1.82 at.%,磷元素含量减少到3.15 at.%；(2)利用SEM、EDS、XRD和XPS等技术手段,在28g/L NH4HF2.20 g/L植酸和14 g/L EDTA-CaNa溶液中,对AZ91镁合金氧化膜表面形貌、组成元素和相结构进行了表征,同时检测了氧化样品的抗菌性能。氧化膜主要由Mg、 MgO和MgF2以及少量的Mg(OH)2和Ca(OH)2组成；氧化膜中未发现植酸镁或者植酸钙存在；氧化样品对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别大于99.99%和99.98%,具有很好的抗菌效果。(3)以28g/L氟化氢铵和20g/L植酸为基本体系,采用四因素三水平正交试验方案,探究了氟化氢铵、植酸、EDTACaNa和时间因素在氧化过程中对钙磷参与成膜的影响。影响氧化膜钙含量的主次顺序别为：EDTA-CaNa:浓度氟化氢铵浓度植酸浓度氧化时间；影响氧化膜中磷含量的主次顺序为：植酸浓度EDTA-CaNi浓度氢铵浓度氧化时间。这说明钙磷电解质浓度的增加在一定程度上提高了其参与成膜的几率。(4)采用SEM、XRD、析氢实验以及MTT法对Mg-1.0Ca合金硅酸钠氧化膜进行表征。SEM和XRD分析表明,氧化膜是一种典型的多孔结构,含有MgO、MgSiO3和CaSiO3等。在模拟体液中浸泡72小时后,氧化膜中Ca、P的含量显著增加,表明氧化膜具有很好的生物活性。析氢实验表明微弧氧化能大大提高Mg-1.0Ca合金的耐蚀性。Mg-1.0Ca合金氧化前后的细胞毒性均为1级,表明Mg-1.0Ca合金以及氧化膜均具有良好的生物相容性。
[Abstract]:Magnesium alloy is a kind of essential element of human body , and magnesium alloy has good mechanical property and biocompatibility , so magnesium alloy has great application prospect as medical implant material . It is very important to study the corrosion rate of oxidized film formed by EDTA - CaNa . The effects of ammonium fluoride , phytic acid and EDTACaNa on the film formation of AZ91 magnesium alloy were investigated by SEM , XRD , hydrogen evolution experiments and MTT method .

【学位授予单位】：江西科技师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG174.4

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本文编号：1431995