酸溶-氟硅酸钾滴定法测定铅锌矿中二氧化硅

发布时间：2018-03-12 10:17

本文选题：氟硅酸钾　切入点：滴定法　出处：《冶金分析》2015年06期 　论文类型：期刊论文

【摘要】：提出了酸分解铅锌矿试样,氟硅酸钾滴定法测定试样中二氧化硅的方法。铅锌矿样品依次用硝酸、盐酸消解后,在加入氢氟酸的情况下,二氧化硅与氢氟酸反应形成氟硅酸,并在硝酸介质中与过量硝酸钾反应生成氟硅酸钾沉淀,经过滤、洗涤后溶于沸水中,以硝氮黄为指示剂,采用氢氧化钠标准溶液滴定水解后生成的氢氟酸,从而间接测定了铅锌矿中二氧化硅的含量。实验表明:以10mL硝酸为沉淀介质,3.0g硝酸钾为沉淀剂,沉淀放置20min后过滤沉淀并用50g/L硝酸钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,可有效消除铅锌矿中大量铅的干扰;选择硝氮黄为指示剂,滴定终点颜色突变更明显。方法应用于铅锌矿标准样品中二氧化硅的测定,结果与认定值相符;应用于铅锌矿实际样品测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.5%和1.3%。与传统的重量法进行对比试验,结果一致。方法适用于测定铅锌矿中质量分数为8%~67%的二氧化硅。
[Abstract]:The method of acid decomposition of lead-zinc ore samples and determination of silica in samples by potassium fluorosilicate titration was put forward. The samples of lead-zinc ores were successively digested with nitric acid and hydrochloric acid, and when hydrofluoric acid was added, silica reacted with hydrofluoric acid to form fluorosilicic acid. Potassium fluorosilicate was precipitated by reaction with excess potassium nitrate in nitric acid medium. It was filtered, washed and dissolved in boiling water. Sodium hydroxide standard solution was used to titrate hydrofluoric acid after hydrolysis with nitrate-yellow as indicator. Therefore, the content of silica in lead-zinc ore was determined indirectly. The results showed that 10 mL nitric acid was used as precipitating medium and 3.0g potassium nitrate was used as precipitator, and the precipitation was filtered and precipitated by 50 g / L potassium nitrate -50% ethanol solution for 20 min, and then precipitated in 50 g / L KNO3-50% ethanol solution. It can effectively eliminate the interference of a large amount of lead in lead-zinc ore, select nitrate-yellow as indicator, and the color change of titration end point is more obvious. The method has been applied to the determination of silica in the standard sample of lead-zinc mine, and the results are in accordance with the determined value. The relative standard deviation (RSD) is 0.5% and 1.3 respectively. The results are in good agreement with the traditional gravimetric method. The method is suitable for the determination of silica with a mass fraction of 80.67% in lead-zinc ores.
【作者单位】：中国地质调查局天津地质调查中心;天津地质矿产测试中心;
【分类号】：TG115;TF041

【参考文献】

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【共引文献】

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