辉光放电质谱法测定高纯镍中16种痕量杂质元素

发布时间：2018-04-01 16:02

  本文选题：辉光放电质谱法　切入点：高纯镍　出处：《冶金分析》2015年05期

【摘要】：采用辉光放电质谱法(GD-MS),不用标准样品绘制校准曲线,直接测定高纯镍中硅、磷、硫、锰、铁、钴、锌、砷、镉、锑、锡、铅、铋、镁、铝和铜共16个痕量杂质元素。确定了分析高纯镍的最佳仪器参数并总结了参数的调节方法。当预溅射时间设定在20min时,可以完全消除样品在预处理过程中引入的钠、钙和铁的污染。在中分辨率分析模式下,选择丰度最高的24 Mg、27 Al、28Si、31P、114Cd、32S、209 Bi、75 As、55 Mn、56 Fe、59 Co、63 Cu、121Sb、208 Pb作分析同位素可以减小同位素质谱峰干扰,但锌和锡例外。虽然64 Zn和120 Sn丰度最高,但其质谱峰分别与36Ar14 N16 O和82Se36 Ar的质谱峰重叠,因此实验选择质谱峰能分开、丰度较低的66Zn和118Sn作为分析同位素。采用实验方法对3个高纯镍样品进行分析,测定值与参考值以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值符合性较好。其精密度随着元素含量的增大而越来越好,当元素含量在μg/g水平时,其相对标准偏差(RSD)小于10%。
[Abstract]:A total of 16 trace impurity elements in high purity nickel were directly determined by glow discharge mass spectrometry (GD-MS) without drawing calibration curves of standard samples. The contents of silicon, phosphorus, sulfur, manganese, iron, cobalt, zinc, arsenic, cadmium, antimony, tin, lead, bismuth, magnesium, aluminum and copper were determined.The optimum instrument parameters for analysis of high-purity nickel were determined and the adjustment methods of parameters were summarized.When the pre-sputtering time is set at 20min, the contamination of sodium, calcium and iron can be completely eliminated.Under the medium resolution analysis model, the peak interference of isotopic mass spectra can be reduced by using 24mg ~ (27) Al _ (28) Si ~ (28) Si ~ (31p) ~ (111) CD ~ (32) Si ~ (209) Bi ~ (75) mn ~ (55) Si ~ (55) mn ~ (55) Fe ~ (59) Co ~ (59) Co ~ (63) Cu ~ (12) SB ~ (2 +) 208 Pb as an analytical isotope, except for zinc and tin.Although the abundance of 64Zn and 120Sn is the highest, their mass spectra peaks overlap with those of 36Ar14 N16O and 82Se36 ar, respectively. Therefore, the peak energy of mass spectrometry is separated, and 66Zn and 118Sn with lower abundance are selected as analytical isotopes.Three high purity nickel samples were analyzed by the experimental method. The measured values were in good agreement with the reference values and the ICP-MS values by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).The precision increases with the increase of element content. When the element content is at 渭 g / g, the relative standard deviation (RSD) is less than 10%.
【作者单位】： 昆明冶金研究院;国家有色金属产品质量监督检验中心;
【分类号】：O657.63;TG146.15

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本文编号：1696242