硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅

发布时间：2018-07-14 18:30

【摘要】：采用硝酸和盐酸分解样品,试液经煮沸除去氧氮化物后,用亚硫酸钠将五价钒还原为四价钒。微酸性溶液中,钼酸铵与正硅酸作用生成硅钼黄杂多酸,用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,建立了硅钼蓝分光光度法测定钒铝合金中硅的方法。结果表明,显色液中硅质量浓度在0.01~2.47μg/mL范围内符合比尔定律,校准曲线的线性回归方程为y=4.433 x,相关系数R2=0.999 3。方法中硅的检出限和测定下限分别为0.003 3%和0.011%(质量分数)。实验方法应用于钒铝合金样品中硅的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.17%~0.52%;加标回收率为99%~102%。按照实验方法测定钒铝合金样品中硅,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。
[Abstract]:The samples were decomposed with nitric acid and hydrochloric acid. After boiling deoxynitrogen compounds, the 5 valence vanadium was reduced to tetravalent vanadium with sodium sulfite. In the micro acid solution, ammonium molybdate and orthosilic acid were used to produce silicon molybdenum yellow heteropoly acid, and silicon molybdenum yellow was reduced to molybdenum blue with ammonium ferrous sulfate, and silicon molybdenum blue spectrophotometric method was established for the determination of silicon in vanadium aluminum alloy. The results show that the concentration of silicon in the chromogenic solution is in accordance with Bill's law in the range of 0.01~2.47 mu g/mL. The linear regression equation of the calibration curve is y=4.433 X. The detection limit and the determination limit of the silicon in the correlation coefficient R2=0.999 3. method are 0.0033% and 0.011% respectively. The test method is applied to the determination of silicon in the vanadium aluminum alloy sample, The relative standard deviation (RSD, n=8) of the measured results is 0.17%~0.52%, and the rate of recovery is 99%~102%. for the determination of silicon in the sample of vanadium aluminum alloy in accordance with the experimental method. The results are in agreement with the results of the determination of the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.
【作者单位】：攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室;
【分类号】：TG115

【参考文献】

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10 卢琛;;钒铝合金生产问题探讨[J];铁合金;1992年04期

【共引文献】

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