高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中硫含量

发布时间：2018-08-09 10:50

【摘要】：以硫酸钾基准试剂为硫标准绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中高含量硫的方法。选定硫质量分数在0.5%~7%之间的5个水平样品(硫的质量分数分别约为7%、5%、2.5%、1.5%和0.5%)进行试验,确定最佳实验条件如下:硫质量分数在0.5%~3%之间时,选择称样量为0.15g;硫质量分数在3%~7%之间时,选择称样量为0.10g;样品加入方式为先将样品放入铺有0.80g铁屑的瓷坩埚中,再覆盖2.0g钨粒。结果表明,硫含量在0.50~12mg之间与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为y=5 825.5x+415.75,相关系数R=0.999 9。方法检出限为0.036%,测定下限为0.14%。采用方法对选定的5个水平的高硫铜磁铁矿样品平行测定11次,测得结果与硫酸钡重量法基本一致,相对标准偏差(RSD)均不大于5.0%。方法的重复性限为r=0.032 m+0.036,再现性限为R=0.040 m+0.053。
[Abstract]:The calibration curve was drawn with potassium sulfate reference reagent as sulfur standard. A high frequency combustion infrared absorption method was established for the determination of high sulfur content in copper magnetite with high sulfur content. Five levels of samples with a sulfur content of between 0.5% and 7% (about 7% of sulfur by mass fraction) were selected to carry out the experiments. The optimum experimental conditions were determined as follows: when the sulfur mass fraction is between 0.5% and 3%, the selected sample quantity is 0.15 g; when the mass fraction of sulfur is in the range of 37%, the optimum experimental conditions are determined as follows: when the sulfur mass fraction is between 0.5% and 3%, the mass fraction of sulfur is 0.15 g, and when the mass fraction of sulfur is in the range of 37%, The weight of the sample is 0.10 g, and the sample is added into the porcelain crucible with 0.80 g iron chips, then covered with 2.0 g tungsten particles. The results showed that there was a good linear relationship between the sulfur content and the absorbance of 0.50~12mg, and the linear regression equation was YY 5825.5x 415.75, and the correlation coefficient was 0.999 9. The detection limit was 0.036 and the lower limit was 0.14. The method was used to determine 11 times in parallel with barium sulfate gravimetric method. The relative standard deviation (RSD) was not greater than 5.0. The reproducibility limit of the method was 0.032 m 0.036 and the reproducibility limit was 0.040 m 0.053.
【作者单位】：鲅鱼圈出入境检验检疫局;
【基金】：工信部行业标准计划项目(2013-0344T-YS)
【分类号】：TG115;TF041

【参考文献】

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