时效调控型Fe-Ni-Co-Al-Ta-B合金的热弹性马氏体相变研究

发布时间：2018-10-15 19:11

【摘要】：通常,铁基合金的马氏体相变为非热弹性的,这类合金不具备形状记忆特性。采用奥氏体变形、奥氏体有序化、奥氏体时效热处理等方法可以调控铁基合金的马氏体相变使其具有热弹性特征,从而在铁基合金中获得形状记忆效应和超弹性。近年来,通过奥氏体时效热处理引入有序析出相的方法已成功获得了多种铁基形状记忆合金,如,Fe-Ni-Co-Ti、Fe-Mn-Al-Ni、Fe-Ni-Co-Al-Ta-B等。其中,日本东北大学対沼(Kainuma)课题组报道的Fe-Ni-Co-Al-Ta-B多晶形状记忆合金,其在室温具有巨大的超/伪弹性(大于13%的可恢复应变,为Ni-Ti形状记忆合金超弹性8%的两倍左右)。同时,该合金还具备良好的力学性能、阻尼性能等。由于该合金具有以上诸多的优异特性,此外,还因价格低廉、加工性能优异,而受到了人们的广泛关注。Fe-Ni-Co-Al-Ta-B合金的热弹性马氏体相变主要受热处理工艺影响。经固溶、时效热处理后,随时效时间的增加,合金的马氏体相变发生由热弹性向非热弹性转变。时效热处理引起基体的成分、硬度等变化,析出相的成分、尺寸、分布,以及形态的改变。这些变化对合金的马氏体相变特征都有重要影响。因此,系统研究这类析出调控型铁基合金的热弹性马氏体相变,确定合金热弹性马氏体相变的重要影响因素对于优化铁基形状记忆合金的性能、开发新型高性能铁基形状记忆合金、铁基形状记忆合金的商业化应用以及降低生产成本等至关重要。因而,本论文系统研究了析出强化型铁基形状记忆合金的热弹性马氏体相变。论文首先研究了Fe-28Ni-17Co-11.5Al-2.5Ta-0.05B(at.%)合金中γ’析出相的时效析出,时效处理对合金的马氏体相变的影响;其次,研究了经不同时效处理后,Fe-Ni-CoAl-Ta-B合金马氏体逆相变后的组织演变规律;最后,采用HR-TEM分析了FeNi-Co-Al-Ta-B合金基体与析出相的界面结构,结合马氏体的热弹性和非热弹性特征,得出热弹性马氏体与析出相之间的内在联系。本论文的主要结论如下:1)Fe-Ni-Co-Al-Ta-B合金固溶态由γ单相组成;时效态由γ基体、γ’有序相(晶内析出)和β有序相(晶界析出)组成,各相的结构分别为A1、L12有序和B2有序。合金样品经时效后,基体γ相的主要成分为Fe和Co,析出相γ’的主要成分为Ni、Al和Ta。时效时,γ’和β有序析出相分别在γ基体晶内和晶界析出,从而引起γ基体中的Ni、Al和Ta合金含量降低。2)Fe-Ni-Co-Al-Ta-B合金发生的马氏体相变为:γ-FCC→α’-BCT/BCC。经不同时效热处理后,合金表现出不同的马氏体相变特征。经固溶或短时间时效处理时,合金的马氏体相变温度较低,冷却至液氮温度时仍不发生马氏体相变,可能的原因是大量的淬火缺陷抑制了马氏体形核,极大地降低了马氏体相变温度。随时效时间的增加,析出相的析出引起基体成分的变化、硬度增加,导致马氏体相变温度升高,而且合金的马氏体相变呈现热弹性特征。合金样品经更长时间时效后,析出相的长大导致基体成分、析出相与奥氏体/马氏体的界面共格关系变化,使其马氏体相变温度进一步升高、相变热滞增加,最终马氏体相变呈非热弹性特征,马氏体具有更高的热稳定性,如,700℃时效72h的合金合金样品,在发生马氏体相变后,随后加热至200℃以上,仍不发生马氏体逆相变。3)Fe-Ni-Co-Al-Ta-B合金时效热处理时,γ’析出相随时效时间的长大动力学过程具有不同特征。时效初期,γ’析出相的长大动力学过程符合Ostwald熟化机制,600℃和700℃析出相长大动力学方程可分别表示为:600℃时效,3 3r-3.9(28)0.0005t(72ht240h);700℃时效,3 3r-9.1(28)0.06t(5ht48h)。700℃时效时,当合金样品经更长时间时效热处理后(t48h),析出相的长大偏离Ostwald熟化过程。此外,不同的长大阶段,合金的马氏体相变特征不同:符合Ostwald熟化时,合金的马氏体相变为热弹性的;而偏离Ostwald熟化时,合金的马氏体相变为非热弹性的。这是因为析出相的长大受析出相周围弹性应力场的影响,当析出相与基体保持共格时,弹性应力场的大小与析出相与基体错配度的平方和析出相尺寸成正比;当析出相与基体失去共格时,由于界面错配位错的产生,弹性应力场降低,析出相迅速长大。4)Fe-Ni-Co-Al-Ta-B合金样品经时效后,随时效热处理时间的增加,合金发生马氏体逆相变后的“不可恢复的组织”存在以下演变规律,即:位错→位错、层错→板条马氏体(亚结构为孪晶)→板条马氏体。当合金发生完全逆相变时,与Fe-Pt形状记忆合金类似,马/奥界面处存在位错排列;当合金的马氏体逆相变导致电阻测试中开始出现不可逆电阻时,合金的微观结构中有大量的层错;当不可逆电阻进一步增加时,合金的微观结构主要由位错型的板条状马氏体组成。5)时效调控型Fe-Ni-Co-Al-Ta-B合金的热弹性马氏体相变受马氏体相变进程的影响。马氏体相变越完全,相变时产生的不可恢复的显微组织增多,如,位错、层错等,导致马氏体稳定性增加,铁基合金的形状记忆效应和超弹性降低。热诱发马氏体相变时,马氏体片随温度的降低而长大,在生长受阻的区域停止长大,如:不同的马氏体变体接触区域、大的析出相颗粒周围等。当温度进一步降低至更低温度时,更大的驱动力使马氏体片克服相变阻力而继续长大,导致在大尺寸的析出相周围产生界面位错,阻碍了马氏体逆相变,降低了形状记忆特性。6)Fe-Ni-Co-Al-Ta-B合金的热弹性马氏体相变取决于基体(奥氏体或马氏体)与γ’有序析出相间的界面结构。当γ’有序析出相同时与奥氏体和马氏体保持共格关系时,合金的马氏体相变为热弹性的;当析出相与奥氏体或马氏体失去共格时,合金的马氏体相变为非热弹性的。当析出相的尺寸约为5~13nm,且马氏体相变开始温度Ms约为-150℃~-40℃时,Fe-Ni-Co-Al-Ta-B合金的马氏体相变为热弹性的。
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【学位授予单位】：上海交通大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG139.6

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