镀锡板镀层的辉光放电光谱法解析

发布时间：2019-08-10 12:50

【摘要】：利用辉光放电光谱法对镀锡板样品进行逐层剥离,根据样品由表至里的辉光放电积分图谱,分别设定公式积分计算镀锡板镀层厚度及质量、钝化层厚度及质量、基板成分、镀层中有害元素等。采用辉光放电光谱对镀锡板做深度-时间图,可知镀锡层的深度分辨率低于基板铁层。将方法应用于测定镀层质量、钝化层质量、基板成分(碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬和铜)的测定,相对标准偏差分别不大于2.3%(n=10)、3.0%(n=10)、4.3%(n=5),分别将实验方法测定结果与X射线荧光光谱法(XRF)、光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)进行比对,结果基本一致。采用实验方法对镀锡板镀层中的有害元素进行了测定,可实现镀锡板多个检测项目的同时测定。
【图文】：

镀锡,辉光,时间图,样品

ＸＵＹｏｎｇ－ｌｉｎ．Ａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｉｎｐｌａｔｅｌａｙｅｒｂｙｇｌｏｗｄｉｓｃｈａｒｇｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１５，３５（３）：７－１２显的斜率变化，镀锡层斜率较高，说明镀锡层溅射速度要高于基板铁层。样品的深度分辨率可以理解为在深度方向可识别的最小单位，由该线的斜率乘以最小信号采集单位（单位为时间）可计算得到样品的理论分辨率，再由一定倍数的理论分辨率可得到样品的实际分辨率。实验所用设备最小信号采集单位为０．０００５ｓ，以１０倍理论深度分辨率作为实际深度分辨率，计算得到镀锡板样品在表面镀锡层及基板铁层的实际深度分辨率如表１所示。由表１可知：镀锡层的深度分辨率要低于基板铁层。图１镀锡样品辉光分析深度－时间图Ｆｉｇ．１Ｄｉａｇｒａｍｏｆｄｅｐｔｈ－ｔｉｍｅｏｆｔｉｎｐｌａｔｅｂｙＧＤＳ表１镀锡板样品的深度分辨率Ｔａｂｌｅ１ＤｅｐｔｈｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｔｈｅｔｉｎｐｌａｔｅｂｙＧＤＳ项目Ｉｔｅｍｓ镀锡板样品Ｔｉｎｐｌａｔｅｓａｍｐｌｅ锡层Ｔｉｎｌａｙｅｒ铁层Ｉｒｏｎｌａｙｅｒ（深度／时间）／（μｍ／ｓ）０．０９５５０．０１８３最小信号采集单位／ｓ０．０００５０．０００５理论深度分辨率／ｎｍ０．０４８０．００９实际深度分辨率／ｎｍ０．４８０．０９２．２镀锡层厚度和质量按照１．３实验方法对某镀锡板样品进行ＧＤＳ分析，得到分析试样的ＧＤＳ积分图谱，如图２所示。由图２可以看到：镀层首先被剥离，当锡层被剥离完全后锡含量开始下降，同时基板铁含量开始上升。本文把锡、铁含量交

曲线,镀锡层,厚度

ａｂｌｅ１ＤｅｐｔｈｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｔｈｅｔｉｎｐｌａｔｅｂｙＧＤＳ项目Ｉｔｅｍｓ镀锡板样品Ｔｉｎｐｌａｔｅｓａｍｐｌｅ锡层Ｔｉｎｌａｙｅｒ铁层Ｉｒｏｎｌａｙｅｒ（深度／时间）／（μｍ／ｓ）０．０９５５０．０１８３最小信号采集单位／ｓ０．０００５０．０００５理论深度分辨率／ｎｍ０．０４８０．００９实际深度分辨率／ｎｍ０．４８０．０９２．２镀锡层厚度和质量按照１．３实验方法对某镀锡板样品进行ＧＤＳ分析，得到分析试样的ＧＤＳ积分图谱，如图２所示。由图２可以看到：镀层首先被剥离，当锡层被剥离完全后锡含量开始下降，同时基板铁含量开始上升。本文把锡、铁含量交界点的位置定义为镀锡层厚度［１１］，如图２所示。图２镀锡层厚度Ｆｉｇ．２Ｔｈｅｄｅｐｔｈｏｆｔｉｎｃｏａｔｉｎｇ镀锡层质量的计算为积分辉光图谱锡元素含量曲线以下的面积，积分起点为表面，积分终点位置为锡强度下降到峰值的５０％时的位置再加上锡铁交界层的厚度，ＧＤＳ分析中，锡铁交界层的厚度定义为锡从８４％下降到１６％的厚度。积分区域如图３所示。图３镀锡层质量计算积分区域Ｆｉｇ．３Ｉｎｔｅｇｒａｔｉｎｇｒａｎｇｅｆｏｒｃａｌｃｕｌａｔｉｎｇｔｉｎｃｏａｔｉｎｇｍａｓｓ如上确定好镀层厚度及质量的计算方法后，，即可以定义公式计算得到样品的镀层厚度及质量。选取２块样品分别进行精密度及准确度试验，每块样品均进行１０次测定，并与ＸＲＦ测得的镀层质量值进行比对（委托方未提供镀层质量），结果如表２所示。由表２可以看到：ＧＤＳ在测定镀锡层质量方面表现了较高的精密度及准
【作者单位】：首钢技术研究院检测中心;
【分类号】：TG174.4;O657.3

【参考文献】