Fe-Cr-Ni合金的三维晶界网络分布特征及其对应力腐蚀开裂扩展路径影响的研究

发布时间：2019-09-02 16:23

【摘要】：Fe-Cr-Ni合金作为核电站中最重要的结构材料之一,其性能关系整个核电站的安全运行和服役寿命。Fe-Cr-Ni合金,如304和316L不锈钢、600和690合金等,在核电站环境长期服役过程中发生的最主要破坏及失效问题之一是沿晶界的应力腐蚀开裂(IGSCC/SCC)。对这一问题的大量研究,表明可以通过晶界工程(GBE)技术提高材料中特殊结构晶界比例,成为有潜力提高Fe-Cr-Ni合金抗IGSCC能力的技术之一。目前,对SCC和GBE都已经有大量的研究,然而这些结果绝大部分都是通过在样品的二维(2D)截面上的表征分析获得,不能全面反映三维(3D)空间中的信息,甚至不能真实反映出3D空间中的情况。因此,本工作使用3D显微技术(3D-EBSD和3D-OM)——连续截面法结合电子背散射衍射(EBSD)和金相显微镜(OM)——制备出大尺寸的3D显微组织和3D裂纹,3D尺寸厚度达到250~500μm,从而在3D空间中研究了GBE处理得到的晶界网络分布及其对SCC裂纹扩展的影响,得出如下主要结论:1)晶粒几何3D研究。晶粒的3D形貌有四个几何要素:晶粒体、晶界面、三叉交线(棱)和四叉交点(顶点)。多晶体材料中,晶粒的几何特征参数,如晶粒的尺寸、表面积、晶界面数、三叉交线数、四叉交点数和各晶界的面积,具有类似的分布规律:呈对数正态分布,分布很不均匀,大部分样本的参数值很小,存在少量参数值很大的样本,与二维观察结果相比显得更加不均匀。这些参数之间的拟合关系为:晶粒的晶界面数即邻接晶粒个数与晶粒尺寸呈指数函数关系;晶粒表面积与晶粒尺寸呈幂函数关系,类似球表面积公式;晶粒比表面积与晶粒尺寸呈反相关,但GBE试样在晶粒尺寸大小超过一定值后反而呈正相关;晶粒的平均晶界面面积与晶粒尺寸呈正比关系;晶粒的三叉交线数和四叉交点数与晶粒尺寸均呈指数函数关系;晶界面边数与晶界面尺寸呈正比关系。2)GBE样品的3D显微组织特征。2D平面上的研究结果认为GBE处理形成了大量孪晶界,孪晶界的长度比例和数量比例都比普通样品得到显著提高;在3D空间中研究得出,GBE处理形成了一些面积很大形貌复杂的孪晶界,但是没有形成明显更多数量的孪晶界,这使得孪晶界的面积比例经过GBE处理得到显著提高(从40%提高到60%),而数量比没有得到显著提高(从18%提高到20%)。从晶界网络拓扑结构上考察,如孪晶界在三叉界角、四叉界角、晶粒的晶界及邻接晶界、晶界的邻接晶界中的比例有不同程度提高,尤其是孪晶界的分布得到较好优化。从晶粒团簇上考察——大尺寸的“互为∑3n取向关系晶粒构成的团簇”是gbe处理样品的显著显微组织特征,gbe样品中存在超大的晶粒团簇,其孪晶链为复杂的树环型拓扑结构;而普通样品中晶粒团簇尺寸较小,孪晶链为简单的树型拓扑结构。总之,与普通样品相比,gbe试样显微组织最显著的特征是形成了形貌复杂的超大孪晶界、形貌复杂的超大孪晶及复杂孪晶链结构的超大晶粒团簇。3)利用gbe技术控制晶界网络的机理。gbe处理退火时发生的是再结晶过程,再结晶晶核长大过程中发生孪晶事件,形成晶粒团簇,继续长大过程中会继续伴随发生一系列的孪晶事件,称为多重孪晶,形成很长的孪晶链,孪晶链内的晶粒之间互有∑3n取向关系,构成的区域称为晶粒团簇。因此,晶粒团簇是从单一晶核开始,通过多重孪晶过程形成的,内部含有大量晶粒,都互有∑3n取向关系,边界为随机晶界或少量随机形成的具有特殊取向关系的晶界;而普通再结晶过程中也发生多重孪晶,只是次数较少,形成的晶粒团簇中只有少量晶粒。另外,多重孪晶过程具有趋向性,倾向于往取向孪晶链的某一区域发展,使得晶粒团簇内的晶粒具有优势取向;当多重孪晶发展到远离优势取向后就倾向于返回到优势取向,从而构成了孪晶链的环型拓扑结构,并且会形成大量具有优势取向的孪晶,这些孪晶在长大时可能相遇而合并成形貌复杂的大尺寸孪晶,构成形貌复杂的大尺寸孪晶界。4)gbe处理提高材料抗晶间应力腐蚀开裂能力的机理。从局部考察,特殊晶界(主要是∑3晶界)不仅自身不会发生(脆性)晶间开裂,还通过三叉界角、四叉界角和晶界拓扑限制周围的其它晶界发生开裂,比如含有3条孪晶界的四叉界角就能阻止裂纹穿过,参与构成两个2t型三叉界角(含有两个孪晶界的三叉界角)的随机晶界不会发生开裂。从整个晶界网络上考察,首先特殊晶界起到阻止裂纹在晶界网络中渗流扩展的作用——逾渗理论,然而即使经过gbe处理,特殊晶界比例也远低于逾渗理论预测的渗流路径(随机晶界网络)被打断的阈值,只是复杂形貌的大尺寸晶粒团簇能够起到局部阻止裂纹扩展的效果;其次,特殊晶界起到阻碍裂纹张开的作用——裂纹桥模型,IGSCC过程中随机晶界发生脆性开裂,而特殊晶界表现出很强的韧性,成为开裂界面上的未开裂区,像“筋”一样牵扯开裂的两侧,阻碍裂纹张开,从而提高了IGSCC的开裂应力和临界应力强度因子。
【图文】：

示意图,孪晶,截面图,形貌

维截面图中的不同类型孪晶形貌示four types of twin morphology in 2-dim，提出了晶界工程的概念，孪中形成大量的孪晶界(超过 60

孪晶,正四面体,堆垛,晶粒

称为多重孪晶过程(multiple-twinning)[51-55]。可以用正四面体堆垛进行形象的描述这一过程[56]，如图 1. 2 所示，正四面体表示孪晶，在它的四个面上堆垛四面体表示四种孪晶取向晶粒。
【学位授予单位】：上海大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG131;TG172.9

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