PVD法渗Si制备6.5%Si高硅钢过程组织结构与性能演化研究

发布时间：2020-02-02 04:20

【摘要】：基于物理气相沉积(PVD)之直流磁控溅射镀膜技术在低硅钢薄板双面共沉积富Si膜,然后高温真空扩散处理使Si渗入低硅钢基体,提高基体含Si量。以沉积Fe5Si3膜+1 180℃×1h扩散为1回合增Si处理,研究了多回合循环增Si处理过程硅钢基体组织结构与性能的演化机理。采用光学显微镜对样品进行了金相分析,采用扫描电镜(SEM)观察了样品的微观组织形貌,并用能谱分析仪(EDS)进行成分分析。用X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)表征了样品的结构特征。经过4回合循环增Si处理可将0.35mm厚低硅钢基体含Si量由3%提高到6.5%,且沿厚度方向Si浓度分布均匀。相比于初始态低硅钢基片,PVD法制成6.5%Si高硅钢中高频铁损值降低40%~50%。
【图文】：

低硅,处理过程,硅钢,基体

经多回合增Ｓｉ处理后沿基体横截面的Ｓｉ浓度分布。图２中符号为测试值，点划线为平均值。由图２可见，每回合增Ｓｉ处理后Ｓｉ浓度均呈现沿截面均匀分布的特征，而随着循环处理回合数的增加，基片Ｓｉ浓度平均值依次由３％增加到４．１％，５％，５．８％，第４回合处理后Ｓｉ浓度达到６．５％。在实验中经过５回合循环增Ｓｉ处理，含Ｓｉ量提高到７．２％（图中未画出），说明多回合循环增Ｓｉ处理完全可以在较大范围内实现Ｓｉ成分的调控。图２０．３５ｍｍ厚低硅钢４次循环增Ｓｉ处理过程中沿试样截面Ｓｉ浓度的分布［１２］Ｆｉｇ２Ｃｒｏｓｓ－ｓｅｃｔｉｏｎａｌＳｉｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｐｒｏｆｉｌｅｓｆｏｒ０．３５ｍｍｔｈｉｃｋｎｅｓｓ３％Ｓｉｓｔｅｅｌｓｕｂｓｔｒａｔｅｐｒｏ－ｃｅｓｓｅｄｂｙ４ｒｏｕｎｄｓｅｎｒｉｃｈｉｎｇ－Ｓｉｔｒｅａｔｍｅｎｔｓ［１２］３．３增Ｓｉ处理对硅钢基体微观结构的影响图３为低硅钢基片与经第１回合增Ｓｉ处理（含Ｓｉ量达到４．１％）和经４回合增Ｓｉ处理（含Ｓｉ量达到６．５％）后试样的ＸＲＤ图谱对比。可见４回合增Ｓｉ处理后硅钢基体仍为ａ－Ｆｅ（Ｓｉ）固溶体相，但是随着基体含Ｓｉ量从３％递增到４．１％和６．５％时，ａ－Ｆｅ（Ｓｉ）固溶体相（１１０）峰位（图３中插图为局部放大图）的２θ角从４４．７８°依次右移至４４．８５和４５．０７°。图３原始３％Ｓｉ低硅钢、４．１％Ｓｉ硅钢和６．５％Ｓｉ硅钢的ＸＲＤ衍射图谱

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５循环增Ｓｉ处理过程基片晶粒尺寸变化Ｆｉｇ５Ｇｒａｉｎｓｉｚｅｓｏｆｓｉｌｉｃｏｎｓｔｅｅｌｓｈｅｅｔｐｒｏｃｅｓｓｅｄｂｙｍｕｌｔｉ－ｒｏｕｎｄｓＳｉｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔ为进一步研究ＰＶＤ法制成６．５％Ｓｉ高硅钢微观结构特征，采用透射电镜对其进行了分析表征。图６（ａ）为６．５％Ｓｉ高硅钢的ＴＥＭ高分辨像，测量其面间距值ｄ＝０．１９９５ｎｍ，与图３中６．５％Ｓｉ高硅钢ＸＲＤ图谱中计算所得的（１１０）晶面间距０．２０１ｎｍ基本相符，所以可推断图６（ａ）高分辨像为（１１０）晶面衍射所得。图６（ｂ）为６．５％Ｓｉ高硅钢ＴＥＭ低倍视场及沿［０１１］轴选区电子衍射斑点图。可见在主衍射斑点之间还有两套超点阵斑点，经过计算标定分别是由ＤＯ３和Ｂ２有序相形成的超点阵结构［１６］。说明本文采用ＰＶＤ法在低硅钢薄板上多回合渗Ｓｉ制备６．５％Ｓｉ高硅钢薄板避开了轧制脆性的壁垒，成功实现６．５％Ｓｉ高硅钢薄板的精密可控制备，但制成高硅钢基体同样不可避免形成ＤＯ３和Ｂ２等有序相。图６（ｂ）插图为［０１１］轴选区电子衍射，插图中的超点阵衍射斑点为Ｂ２相和ＤＯ３相衍射所得［１２］。３．５渗Ｓｉ处理过程硅钢基体交流软磁性能变化图７给出低硅钢基片经过５回合循环增Ｓｉ处理，即基片含Ｓｉ量由３％增加到７．２％时，交流软磁性能如中高频损耗Ｐ５／１ｋ、Ｐ１／５ｋ、Ｐ０．５／１０ｋ的变化趋势。图７插图同时给出不同Ｓｉ含量样品的电阻率变化。可见在３％～６．５

【参考文献】