高熵合金结合剂超硬磨具材料的制备及性能研究

发布时间：2020-06-10 09:26

【摘要】：超硬材料磨具中有一类特种砂轮——超薄切割片,针对超薄切割片的特点,其结合剂需要有高硬度、强度、热稳定性以及较低的烧结温度等要求,而普通金属、陶瓷和树脂等超硬磨具结合剂在满足这方面要求时明显存在一定问题。本文以新兴发展的高熵合金作为结合剂应用到超硬材料超薄切割片中,利用其高强度、高硬度、良好的耐磨性、高温抗氧化性等性能来弥补传统结合剂的一些弊端。本文通过不同的金属元素及配比含量组合,首先利用机械合金化的方法制得高熵合金结合剂粉末,然后与金刚石、cBN微粉充分混和均匀后通过SPS放电等离子快速烧结得到超硬复合烧结体。采用XRD、DSC及SEM等测试方法分析实验样品的组织结构及烧结温度,特别是基体结合剂与超硬磨粒的结合状态,并采用力学性能试验方法测定其硬度、抗折强度等,根据性能测试结果选择合适的高熵合金结合剂。研究发现,结合剂AlZnCuFeTi、AlFeNiCrCu、CoCrNiCuFe、CoCrNiFeMn、CoCrNiCuMn、CoCrNiCuFeMn在经过机械合金化30 h后,其合金粉末物相组成分别为非晶状态、BCC+FCC固溶体结构、FCC固溶体结构(CoCrNi系列)。经SPS烧结后,结合剂中的物相组成除AlZnCuFeTi由非晶状态晶化为BCC结构后,其他的结合剂物相组成不变,均与粉末状态的物相组成相同。在与一定含量的金刚石或cBN微粉复合烧结后,结合剂基体物相组成不变,但在烧结温度达到1000°C和超硬磨粒添加量超过20 vol.%后,XRD中显示AlZnCuFeTi、AlFeNiCrCu与金刚石和cBN复合烧结过程中出现了TiC、TiN、AlN等反应物,在SEM图和相应的EDS结果中检测为基体结合剂与超硬磨粒的反应结合层。AlZnCuFeTi、AlFeNiCrCu与金刚石的复合烧结体中,两者的最佳金刚石添加量分别为20 vol.%和10 vol.%,其对应复合烧结体的最佳烧结温度分别为900°C和1000°C,AlZnCuFeTi、AlFeNiCrCu与金刚石复合烧结体的抗折强度在181.65~570.25MPa、160.76~668.35 MPa之间,两者性能相较,前者更适合与金刚石进行复合烧结。AlZnCuFeTi、AlFeNiCrCu和CoCrNiFeMn与cBN的复合烧结体中,三者的最佳cBN添加量分别为20 vol.%、10 vol.%和10 vol.%,其对应的复合烧结体的最佳烧结温度分别为900°C、950°C和1000°C,AlZnCuFeTi、AlFeNiCrCu和CoCrNiFeMn与cBN复合烧结体的抗折强度分别在327.35~638.23 MPa、127.21~841.12 MPa和753.97~1526.90 MPa之间。与cBN复合烧结的结合剂中CoCrNiFeMn的抗折强度最高,AlZnCuFeTi较低,但其与cBN的界面结合状态最佳。
【图文】：

示意图,工艺,阶段,示意图

图 2-1 SPS 烧结阶段工艺示意图程金结合剂的制备用机械合金化[47]方法前期制备出高熵合金结合剂粉末，使用-3SP4)，球磨罐为碳化钨罐，球为碳化钨硬质合金球，球料比共计 30 g。使用真空手套箱，在氩气保护气环境下将称量好装进球磨罐，并加入 0.2 ml 过程控制剂 PCA（本实验使用无行星球磨机上进行机械合金化过程。设定转速是 350 r/min， 1 h 停机 30 min，总计球磨时间 30 h。在此期间，每 10 h 在拌并加入 0.4 ml 无水乙醇，防止合金化过程中冷焊引起合金可以设定不同的时间段取料，通过 X 射线衍射结果分析不同成情况，为后期烧结成块体及相应分析做准备。

示意图,示意图,烧结压力,结合剂

粉末中储存了大量的缺陷和表面能，再利用 SPS 烧结中脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的持续加压操作，，将更有利于本课题实验中降低结合剂粉末的烧结温度，同时 SPS 烧结过程低电压、高电流的特征[48]，能使结合剂粉末实现快速致密烧结。本文中使用的 SPS 为日本 LABOXTM-110 型放电等离子烧结系统，设备相关参数如下：（1）烧结温度：室温到 2500 °C；（2）最大烧结压力：10 kN（设定范围 0.1~10 kN）；（3）加压行程：50 mm；（4）开放高度：150 mm；（5）极限真空度：6 Pa；（6）直流脉冲电流：12 V，1200 A，可调范围 0~1200 A。实验时将各组合金粉末或混合粉末称量好，放在装好石墨纸的烧结模具中，石墨模具的尺寸为内径 15.2 mm，外径 30 mm，高 4 cm，每次称量 5 g，用油压机先预压成型，装配示意图如图 2-3 所示。装好待烧合金粉末后，操作 SPS 烧结仪器，根据之前的预烧测试结果设定好烧结制度。将模具放在烧结台上，调控好烧结压力 30MPa，抽完真空后充入氩气保护气，开始按照设定程序烧结。最后对烧结块体进行打磨抛光，X 射线衍射相组成分析等。
【学位授予单位】：燕山大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TG74

【参考文献】