Fe-Cr-Al电热合金阳极氧化膜的制备及性能研究

发布时间：2020-07-29 07:39

【摘要】：Fe-Cr-Al电热合金是我国使用最为广泛的电热合金,拥有良好的热稳定性和较高的电阻率,在生产实际中较为节省能源,并且输入功率稳定。但是如果该电热合金在还原性气氛中工作,就会被腐蚀,因此在使用之前需要对合金进行表面处理使其在表面生成一层致密的氧化膜。现代常用热处理的方法使合金表面氧化形成一层致密的薄膜,这种方法耗能较大,而且涂覆过程中必须将电热丝拉出一定间隙,施工难度大,成本高,并且膜层在使用过程中容易出现破损。本实验使用碱性电解液,在较低的电流密度下恒流阳极氧化,使Fe-Cr-Al电热合金表面形成致密、绝缘、耐腐蚀性和力学性能良好的阳极氧化膜,并采用不同方式对制备的氧化膜进行封闭处理以进一步提高耐腐蚀性,相比于传统工艺,本实验所采用的方法更加节能高效,并且膜层的性能也有提升。利用SEM、EDS、XRD、电化学阻抗、极化曲线、力学性能测试、浸泡实验等实验方法,表征和测试了膜层的结构和性能,并对氧化过程中不同参数对膜层性能的影响进行了分析讨论。实验结果表明,最佳的氧化工艺为电解液成分NaOH 150 g/L,KNO_3 75 g/L,乙二醇100 mL/L,电流密度0.8 A/dm~2,氧化时间1 h。此条件下制备的阳极氧化膜宏观上均匀致密,绝缘性和耐腐蚀性优异,力学性能良好,并且对电解液进行循环使用测试后发现电解液多次使用后所制备的氧化膜综合性能无明显下降,因此应用到生产实际中的可行性较大。SEM、EDS和XRD的结果显示所制备的阳极氧化膜微观形貌致密,主要是由Fe、Cr和Al的氧化物组成,元素分布均匀。对阳极氧化膜采用不同方式的封闭处理后,耐腐蚀性都得到了进一步提高,其中Al(OH)_3溶胶凝胶法封闭处理后,在3.5 wt.%NaCl溶液中阻抗最大,并且无论是在酸性碱性还在中性的3.5 wt.%NaCl溶液中,腐蚀电流都减小了一个数量级以上,耐腐蚀性提升最大,而采用重铬酸钾封闭、NiF_2冷封闭和沸水封闭后膜层耐腐蚀性虽有提升,但是相比于Al(OH)_3溶胶凝胶法封闭处理都有差距。7天浸泡实验后,Al(OH)_3溶胶凝胶法封闭处理后的膜层相比于未封闭的析氢量最少,pH值变化最小,并且浸泡后的膜层完整性良好,而未封闭的氧化膜部分区域出现了破损,说明封闭处理进一步提高了阳极氧化膜的耐腐蚀性。
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TG174.4
【图文】：

晶型,氧化铝

γ-Al2O3等等，它们的物理性质和晶体结构都有区别，但在加热后都会变成α-Al2O3，转化关系如图1.1[10]。图 1.1 氧化铝各种晶型间的转化关系[10]Fig.1.1 The transformation relationship between various crystal types of aluminaα-Al2O3莫氏硬度为 9，机械强度较高，并且高温强度优良，在常温和高温下电阻均较大，绝缘性能较好，击穿电压也较高，表 1.2 为α-Al2O3在不同温度下的电阻率，由此可见α-Al2O3完全适合作为 Fe-Cr-Al 电热合金表面的绝缘膜。表 1.2 不同温度下α-Al2O3的电阻率[10]Table.1.2 The resistivity of the α-Al2O3at different temperatures温度(℃) 10 200 600 800 1100电阻率(Ω cm) 1×10163×10144×10103.5×1081×1061.4 制备绝缘氧化膜的主要方法1.4.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是指通过溶胶凝胶化和热处理的方法，在金属有机或无机化合物表面制备出氧化物或其他固体化合物的方法。一般溶胶-凝胶的过程为：以溶胶或液体化学试剂为原料，在液相中混合均匀，形成无沉淀的稳定溶胶，静置后转变

铬酐,草酸法,磷酸铬,磷酸法

名称成分含量(g/l)温度(℃)电流密度(A/dm2)电压(V) 阳极氧化时间(min)硫酸法硫酸 150-200 10-50 0.8-1.5 15-22 35-45草酸法草酸 25-35 15-20 1-2 60-110 120磷酸法磷酸铬酐氟化氨磷酸氢二铵硼酸55223.22.2134 1.5-2.5 15-25 36铬酐铬酐 30-40 38-42 0.4-0.6 30-40 60铬酐 56-60 32-38 1.5-2.5 0-40 60

铝合金阳极氧化,微观结构,氧化膜,阳极氧化膜

第一章绪论液成分和氧化条件来调整，并且该多孔层可以通过物理或化学阻挡层上剥离，分离下来的 Al2O3可以用于膜分离。由于氧化膜好，因此具有一定的吸附能力，所以可以通过不同的染料将合，而如果吸附润滑剂则可以提高耐磨性。在氧化膜的微孔上吸，可以得到对光具有选择性吸收的膜，这一特性使阳极氧化膜域都有应用。此外，Al2O3阳极氧化膜还有许多特点，如硬度较腐蚀性优异，与基体的结合力较高，即使基体发生断裂膜层也极氧化膜是一种性能优异的纳米功能材料，随纳米科技的进一会有更为广泛的应用[36,37]。

【参考文献】