金属基耐高温复合绝缘层的制备及性能研究

发布时间：2020-08-06 16:58

【摘要】：镍基高温合金基底的电绝缘性,特别是在高温范围内,是保证集成薄膜传感器可靠性和稳定性的主要挑战之一。薄膜传感器技术是目前航空发动机工作状况参数测量的先进测试技术,采用此技术制备的薄膜传感器通常具有多层膜结构,自下而上依次为Ni基合金基底、NiCrAlY合金过渡层、Al_2O_3热生长层、绝缘层、敏感功能层和保护层。作为具有“承上启下”作用的绝缘层,其性能的优劣直接关系到整个薄膜传感器性能的好坏。本文主要针对改善镍基高温合金基底与薄膜传感器间的高温绝缘性能,首先研究了NiCrAlY过渡层厚度对Al_2O_3热生长层绝缘性能的影响,而后又从绝缘层制备方法和体系结构出发,重点研究了绝缘层的高温绝缘性能,附着力,抗热冲击及热疲劳性能。首先,采用直流溅射法在抛光和喷砂两组镍基合金基底上制备厚度不同的NiCrAlY过渡层(24~42μm),然后将过渡层在高温下进行真空析铝和氧化,析铝氧化结束后得到Al_2O_3热生长层。绝缘性测试结果表明,室温下抛光组和喷砂组样品纵向电阻均只有千欧级,并且相同厚度下抛光样品的绝缘性能优于喷砂样品,但800℃时所有样品均导通。利用电子束蒸发法,在样品表面制备了厚度为2μm的Al_2O_3层并在800℃大气退火处理2h,绝缘性测试结果显示,所有样品常温下绝缘电阻均大于10MΩ,但测试温度达到800℃时,样品的电阻均降到千欧级,区分不大。两种结果显示,NiCrAlY过渡层的厚度对Al_2O_3热生长层绝缘性能影响不大。为改善高温绝缘性能,采用溶胶凝胶法在析铝氧化后的镍基高温合金基板上制备多层Al_2O_3薄膜,并在镍基高温合金基底上制备了两种结构的复合绝缘层。在确定Al_2O_3薄膜溶胶凝胶法的制备工艺后,在镍基合金上先后制备了两种结构的复合绝缘层,一种由Al_2O_3热生长层和提拉Al_2O_3薄膜层组成的复合绝缘层,另一种由Al_2O_3热生长层、Al ON非晶层和提拉Al_2O_3薄膜层组成的三明治结构复合绝缘层,通过对这两种结构的绝缘层进行高温绝缘性测试、附着力测试、抗热冲击及热疲劳测试,结果表明,两种结构的复合绝缘层都有着良好的附着力、抗热冲击及热疲劳性能,前者800℃纵向电阻达到3.5MΩ,后者三明治结构的复合绝缘层达到10MΩ。最后为验证溶胶凝胶法制备的复合绝缘层的高温绝缘性能,在镍基高温合金基底上制备了S型薄膜热电偶进行标定验证。标定结果表明:S型薄膜热电偶热电势输出稳定,平均塞贝克系数达8.0μV/℃,灵敏度高达到0.8~0.83,相差仅为3%,表现出良好的线性度以及重复性,并可在300~900℃温差范围内至少可以稳定工作30h,证明了设计制备的复合绝缘层绝缘层优异的高温性能。
【学位授予单位】：电子科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TG174.4
【图文】：

结构图,薄膜传感器,结构示意图

如图1-1所示。从结构图可以看出，位于金属基底与敏感功能层间的绝缘层，一方面需要保证敏感功能层与金属基底间的绝缘性，避免信号流失实现电气隔离；一方面还需要有一定的附着强度，尤其是在高温，高气流冲刷下保证不开裂脱落；此外还需要有不错的抗热冲击，耐热疲劳性能，避免因温度骤变而发生形变对薄膜传感器结构造成破坏。总之，其性能的优劣直接关系到整个薄膜传感器性能的好坏，进而影响到对航空发动机热端部件工作参数测试的准确性。这就对绝缘层的高温绝缘性能、附着强度、耐热疲劳、抗热冲击性能提出了综合性的要求，因此为使绝缘层满足这些性能要求合适的耐高温绝缘材料以及绝缘层制备技术急需等待去开发研究。图 1-1 薄膜传感器结构示意图1.2 耐高温绝缘材料及绝缘层的研究1.2.1 耐高温绝缘材料绝缘材料一般是具有很大电阻率的电介质，通常电阻率在 1010～1022Ω·m 范围内，但会由于温度的变化，材料的电阻、机械性能、结构强度等性能产生变化。因此，为保证绝缘材料使用的安全可靠性，根据正常工作的最高温度进行了耐热等级的划分，耐热等级可分为 Y、A、E、B、F、H、C 等 7 个等级，如表 1-1。但随着电子器件应用领域的不断扩展，比如应用在航空发动机叶片表面测试参数的薄膜传感器，使用温度远远超过了 180℃，达到了 1000℃以上，而为了保证薄膜传感器与金属叶片之间的电气绝缘，实现信号的稳定输出，就必须要求绝缘材料耐热温度远远满足 C 级标准

结构图,薄膜传感器,结构图,热生长

际应用中温度骤变导致绝缘层出现了裂纹等缺陷。随后为了在备出一体式的 PtRh-Pt（R）型薄膜热电偶，热电偶结构如图 1-2看出，为了满足在高温下薄膜传感器的与镍基合金基底绝缘性artin 等采用 EB-PVD 薄膜沉积技术制备了 125μm 厚的 NiCoCrA五十多个小时的析铝氧化得到了 1～2μm 厚的氧化铝热生长层，了高温绝缘性，但工艺周期长，并且由于长时间在 1000℃以上高属基底的机械结构与强度。 80 年代，美国国家标准与技术研究所（NIST）又针对 1000℃感器与金属基底绝缘性的问题，再次对合金过渡层及氧化铝绝究[22-25]，研究发现 NiCoCrAlY 合金层在大气气氛下氧化得到的与水蒸气混合气氛下氧化相比有着更好的绝缘性能，并且在 13lY 合金层析铝氧化得到的热生长层要比 FeCrAlY 合金层析铝氧的绝缘性能好，可以将绝缘层的高温绝缘性能提高十倍，但是是出现孔洞、裂纹以及金属元素表面偏析等原因，导致热生长不稳定。

流程图,铝膜,表面处理,流程图

其表面进行溅射一层铝的思路，经高温氧化发现形成了一层致密连续的氧化铝薄膜层，陈寅之在此基础上成功制备了 K 型，S 型及 PT/ITO 薄膜热电偶。图1-3 制备铝膜对过渡层表面处理流程图[31](a)NiCrAlY析铝；(b)制备铝膜；(c)铝膜的氧化与此同时，贺利军[37]在通过对电子束蒸发氧化铝绝缘层研究分析发现绝缘层由于柱状结晶的出现，导致了上下贯通的现象，使绝缘性失效，随后通过对工艺改进采用倾斜生长氧化铝的办法，避免了这种孔洞的出现，如图 1-4 所示，这使得在此基础上制备的薄膜传感器在参数上及性能稳定性上得到了进一步地提升。

【相似文献】