1,3-二氧杂环戊-4-基苯并咪唑衍生物的合成及缓蚀性能研究

发布时间：2020-08-25 14:35

【摘要】：目前,地沟油的回收方式主要是将地沟油水解成高级脂肪酸和甘油,再进行初加工制成肥皂、工业原料、无磷洗衣粉及生物柴油等产品,但其副产物甘油得不到充分利用。为了充分回收利用地沟油,减少资源浪费,所以利用地沟油副产物甘油制备高附加值的精细化工产品的研究具有深远的社会意义和重要的经济效益。本文以地沟油水解副产物甘油为原料,将其与多聚甲醛反应制得甘油缩甲醛,再利用次氯酸钠在2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)催化下将甘油缩甲醛氧化成4-羧基-1,3-二氧杂环戊烷,最后用4-羧基-1,3-二氧杂戊环分别与邻苯二胺、N-甲基邻苯二胺盐酸盐及N-苯基邻苯二胺进行酰化-环化反应,合成三种二氧杂环戊基苯并咪唑衍生物缓蚀剂,它们分别是2-(1,3-二氧杂环戊-4-基)苯并咪唑缓蚀剂(OBCI)、1-甲基-2-(1,3-二氧杂环戊-4-基)苯并咪唑缓蚀剂(MBCI)及1-苯基-2-(1,3-二氧杂环戊-4-基)苯并咪唑缓蚀剂(PBCI)。采用正交实验法,分别优选4-羧基-1,3-二氧杂环戊烷和三种二氧杂环戊基苯并咪唑衍生物缓蚀剂合成反应的最佳工艺条件;并使用IR、UV及NMR谱图对所制备的产物进行结构表征;谱图解析结果表明,4-羧基-1,3-二氧杂环戊烷及三种缓蚀剂药剂均合成成功。静态失重试验结果表明,在5%HCl介质中,三种药剂对Q235碳钢均有较好的缓蚀效果;在最佳投加浓度(OBCI:100 mg/L;MBCI:60 mg/L;PBCI:60 mg/L)的情况下,三种药剂对Q235碳钢的缓蚀率分别达到98.04%、96.28%、97.38%。对比试验结果证明:三种缓蚀剂药剂的缓蚀效果与市售咪唑啉缓蚀剂的缓蚀效果相当。电化学试验(极化曲线法和交流阻抗法)结果表明,其测试的缓蚀率结果与静态失重测试的缓蚀率结果相吻合;OBCI缓蚀剂是以抑制阳极为主的混合型缓蚀剂,MBCI和PBCI缓蚀剂是以抑制阴极为主的混合型缓蚀剂。扫描电镜图像观测结果表明,OBCI、MBCI、PBCI三种缓蚀剂及市售咪唑啉缓蚀剂均能在Q235碳钢表面形成一层致密的吸附膜,证明合成产物均为吸附膜型缓蚀剂。
【学位授予单位】：广东工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TG174.42;X703
【图文】：

分子结构图,苯并咪唑,分子结构,二氮

反应转化膜型缓并二氮唑，是一种常 1，3 位上含有两个氮的基团所取代生成一原子的空 d 轨道形成护金属表面的作用。剂对保护碳钢、铜、高效、低毒，而且不咪唑缓蚀剂受到国内应用也得到飞速的发

曲线,甘油浓度,曲线,移液管

广东工业大学硕士学位论文量 1.000 g 甘油标准样品（市售优级纯），再加入 10容，摇匀；然后用移液管取 4、8、12、16 和 20 mL瓶中，再加入去离子水定容，摇匀，配成一系列甘曲线的制作好的试管贴上标签，再用 5 mL 移液管往试管分别准.5 mL 0.05 g/mL 氢氧化钠溶液，摇匀，再用移液006、0.008 和 0.010 g/mL 已配制好的甘油溶液各时间在紫外-可见分光光度计下 630 nm 处测定吸光度绘制标准曲线如图 2-2。

红外谱图,缩甲醛,羧基,甘油

甘油缩甲醛及4-羧基-1，3-二氧杂环戊烷的红外谱图

【参考文献】