Al-Cr准晶体系的高压合成与晶体结构

发布时间：2020-10-09 12:55

　　本文利用高压烧结法合成了Al-Cr二元体系准晶相关相,并利用单晶X射线衍射对其晶体结构进行了解析和精修,最后从拓扑学角度分析了该体系常见相的本征构建单元。首先,在高压烧结的Al_7Cr合金样品中,发现了C原子掺杂的单斜Al_(45)Cr_7C_(0.32)固溶体单晶相,其晶胞参数为:a=20.623(2)?,b=7.5900(9)?,c=10.9626(13)?,β=107.310(3)°,空间群为C2/m。其中部分占据的C原子存在于单斜Al_(45)Cr_7相的原子间隙中,占位因子为0.160(11)。单斜Al_(45)Cr_7C_(0.32)的晶体结构与准晶近似相Al_(45)Cr_7类似,二者均为层状结构,且沿[101]方向均存在二十面体链结构。其次,在Al_4Cr合金的高压烧结样品中,第一次发现一种单斜Al_4Cr相,并将其命名为ω-Al_4Cr。其晶胞参数为:a=5.1574(6)?,b=17.413(2)?,c=5.1107(7)?,β=100.357(4)°,空间群为Cm。研究发现,单斜ω-Al_4Cr相与Al_4Mo和Al_4W相的晶胞参数类似,为异素同构体。与ε-Al_4Cr和μ-Al_4Cr单胞中有几百个原子不同,单斜ω-Al_4Cr相的单胞内仅有30个原子,晶体结构为层状结构,由平行于(010)晶面的8个层状结构的密排面组成。最后,利用Topospro软件中的“纳米团簇”算法对Al-Cr相图中富Al区间的Al_(45)Cr_7、ε-Al_4Cr、μ-Al_4Cr、η-Al_(11)Cr_2以及β-Al_8Cr_5相进行了拓扑结构分析。结果发现,在Al-Cr二元合金系的晶体结构中通常均存在1@12类型的二十面体团簇;在准晶近似相Al_(45)Cr_7、ε-Al_4Cr以及η-Al_(11)Cr_2三种晶体结构中还普遍存在另一种1@12类型的十五面体团簇;在ε-Al_4Cr和η-Al_(11)Cr_2的晶体结构中存在一个相同类型的1@12@46多层团簇构建单元。
【学位单位】：燕山大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：O753.3;TG146.21
【部分图文】：

二元合金相图,二元合金相图,β角,单胞

-7-图 1-1 Bradley 和陆学善确定的 Al-Cr 二元合金相图[50] 年，Cooper 测定了θ-Al45Cr7相的晶体结构[55]，与 Brown[56]测定异素同构体，这时大家对θ-Al45Cr7相才有一个统一的看法。何占射线衍射以及 TEM 等手段研究后，对单斜θ-Al45Cr7提出了一个更其晶胞参数为：a = 2.0595 nm，b = 0.7574 nm，c = 1.0949 nm，β Cooper 等[55]确定的单胞有着相同的 b 和相同的单胞体积，但有β角。该β角与五边形的内角 108°相近，类似于单斜相 Al13Fe4的情的单胞与它的晶体结构中的二十面体团簇能够更好地相对应。我l7Cr 的合金粉末经高温高压快速冷却凝固的样品中，通过单晶 X

控制系统图,六面顶压机,部分和,实物

2.1.1 设备简介及工作原理本论文利用铰链式国产六面顶大压机进行样品制备，它是我国至今为止高温压合成超硬多功能材料的最常用设备，也是合成块体材料最经常使用的高温高压成设备。该设备采用顶锤导角技术，大大降低了实验过程中升、降压所消耗的时间一般升压和降压的时间只需要 3-5 min，相较于国外的 30-90 min 的升、降压时间大大缩减了合成周期，提高了实验效率。国产六面顶压机依靠其价格低廉、操作简单、升压快、产率高等优点，不仅我国制备超硬材料行业的主流设备，如今也已经走向世界市场，逐步受到世界超材料行业的关注。本论文实验所采用的六面顶压机如图 2-1 所示，（a）图为六面压机的主体部分，（b）图为其动力部分和控制系统。该六面顶压机最大油压可达8000 KN，样品的压强约 6 GPa，温度可达到 1200℃以上。其主要技术参数如表 2所示。

六面顶压机,顶锤,实物,示意图

公称压力 6×8000 KN工作缸直径 Φ320 mm工作压力高压 10 Mpa、超高压 100 Mpa工作缸活塞最大行程 60 mm开口高度 155.0 mm闭口高度 95.0 mm增压比 10.8: 1增压器活塞最大行程 250 mm电加热功率 30~40 KVA外形尺寸（长×宽×高） 2150×2150×2430 (mm)国产六面顶压机的主体部分是铰链式六面顶油压机，包括六个铰链梁、六个油和活塞。六个铰链梁分别从前、后、左、右、上、下六个方向呈现对称分布，良好的垂直度和同心度。六面顶压机的顶锤示意图以及实物图如图 2-2 所示。

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